高效液相色谱法测定皮革中20种溴代阻燃剂
来源期刊:分析试验室2014年第1期
论文作者:张瑞 张志辉 刘卓钦 梁金玲 黎嘉明 洗丽英
文章页码:73 - 77
关键词:皮革;高效液相色谱;多溴联苯;多溴联苯醚;
摘 要:建立了皮革中20种多溴联苯和多溴联苯醚阻燃剂的高效液相色谱测定方法。采用V(二氯甲烷):V(正己烷)=3:2混合溶剂作为提取溶剂,常温超声萃取30 min,经硅胶固相萃取柱净化,蒸发浓缩至近干后用甲苯定容。用甲醇-缓冲溶液(pH 7)为流动相梯度洗脱,C18反相萃取柱分离目标物质,于226 nm检测。通过优化色谱梯度洗脱条件,有效排除了溶剂峰对低取代物的干扰。结果表明,目标物质质量浓度在5.025.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限(S/N=10)为5.2041.7 mg/kg,选定物质六溴联苯和十溴联苯醚的加标回收率为91.3%102.9%。该法对所采用的20种目标物质中的16种都具有良好的分离效果,且对高溴代物的响应较好,可弥补气相色谱法对高溴代物灵敏度低的问题。方法可用于皮革中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。
张瑞1,张志辉2,刘卓钦2,梁金玲2,黎嘉明2,洗丽英2
1. 从化出入境检验检疫局2. 广东出入境检验检疫局技术中心
摘 要:建立了皮革中20种多溴联苯和多溴联苯醚阻燃剂的高效液相色谱测定方法。采用V(二氯甲烷):V(正己烷)=3:2混合溶剂作为提取溶剂,常温超声萃取30 min,经硅胶固相萃取柱净化,蒸发浓缩至近干后用甲苯定容。用甲醇-缓冲溶液(pH 7)为流动相梯度洗脱,C18反相萃取柱分离目标物质,于226 nm检测。通过优化色谱梯度洗脱条件,有效排除了溶剂峰对低取代物的干扰。结果表明,目标物质质量浓度在5.025.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限(S/N=10)为5.2041.7 mg/kg,选定物质六溴联苯和十溴联苯醚的加标回收率为91.3%102.9%。该法对所采用的20种目标物质中的16种都具有良好的分离效果,且对高溴代物的响应较好,可弥补气相色谱法对高溴代物灵敏度低的问题。方法可用于皮革中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。
关键词:皮革;高效液相色谱;多溴联苯;多溴联苯醚;