DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.08.02

自然时效对Al-Zn-Mg合金型材抗应力腐蚀性能的影响

钱鹏伟^{1, 3}，邓运来^{1, 2, 3}，张  臻^{1, 3}，赵  龙^{2, 3}，唐鸿远^{2, 3}，叶凌英^{2, 3}

(1. 中南大学 轻合金研究院，长沙 410083；

2. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

3. 中南大学  有色金属先进结构材料与制造协同创新中心，长沙 410083)

摘  要：采用电导率实验与慢应变速率拉伸实验研究自然时效对Al-Zn-Mg合金型材应力腐蚀断裂的影响，通过扫描电镜、透射电镜等显微组织分析揭示其性能变化的机理。结果表明：Al-Zn-Mg合金型材的电导率随着自然时效时间的延长呈下降趋势，停放至28 d左右基本达到稳定状态，稳定后合金的内、外表层电导率分别为32.20(IACS)%与31.50(IACS)%。自然时效后再进行人工时效((90 ℃, 12 h)+(169 ℃, 11 h))，Al-Zn-Mg合金型材的抗拉强度(R_m)随自然时效时间的延长而显著降低，但合金的抗应力腐蚀性能明显提高；自然时效后，合金内晶界无沉淀析出带变宽(PFZ)，晶界析出相尺寸与间距变大。

关键词：Al-Zn-Mg合金型材；自然时效；电导率；力学性能；应力腐蚀性能

文章编号：1004-0609(2017)-08-1542-09　　     中图分类号：TG146.21　　     文献标志码：A

随着现代科技的不断发展，军工、航空航天以及轨道交通运输对材料综合性能要求越来越苛刻，现有的材料以无法满足其需求。在环境保护以及成本控制的驱使下，结构材料的轻量化成为了发展的趋势^[1-3]。Al-Zn-Mg合金因其密度小、比强度、比模量高，导电、导热性能好等特点，得到了广泛的应用^[4-5]。但考虑到其应用环境，在保证合金强度的同时改善其抗应力腐蚀性能是必要的^[6-8]。因此，如何进一步提高Al-Zn-Mg合金的常规力学性能及抗应力腐蚀性能是目前中高强可焊铝合金的主要研究方向^[9-13]。Al-Zn-Mg系合金属于热处理可强化合金，热处理对其性能有重要影响。目前，Al-Zn-Mg合金的常用热处理主要均为人工时 效^[14-15]，例如T6、T74、T77、RRA等。但人工时效前的停放时间是否对时效效果产生影响，国内外都鲜有研究。

基于以上原因，本文作者以Al-Zn-Mg合金型材为对象，研究从型材挤出到人工时效前的自然时效时间对合金的性能与组织的影响。本文作者一方面通过电导率研究Al-Zn-Mg合金型材在自然时效过程中沉淀析出相的变化过程，另一方面，通过自然时效后的人工时效，考察了自然时效对合金抗应力腐蚀性能的

影响。通过从微观层次分析对合金性能变化作出解释，以期为实际生产提供理论依据。

1  实验

1.1  实验材料及热处理工艺

实验采用Al-Zn-Mg合金挤压型材，化学成分见表1，其中Fe和Si为主要杂质元素。将挤压后的Al-Zn-Mg合金型材置于室温条件下停放(停放3、7、11、28 d)后再进行人工时效，人工时效制度为(90 ℃, 12 h)+(169 ℃, 11 h)。

表1  Al-Zn-Mg合金化学成分

Table 1  Chemical composition of Al-Zn-Mg alloy(mass fraction, %)

1.2  实验方法及条件

测试自然停放下Al-Zn-Mg合金型材的电导率。分别从Al-Zn-Mg合金型材的内、外表面取块状样，编号分别为1号、2号，具体如图1所示。用涡流电导仪7501 型测量电导率，测3个位置的电导率，计算平均值，单位用国际退火铜的标准(IACS) %。

图1  电导率试样取样分布图

Fig. 1  Sampling position of conductivity

对自然时效后人工时效的样品进行慢应变速率拉伸试验(SSRT)。按照JIS H 8732—2000的要求在慢应变速率拉伸试验机上进行，慢应变速率拉伸试样沿型材挤压方向进行取样，具体尺寸见图2，应变速率为10^-6 s^-1。测试环境为干燥空气及3.5%NaCl溶液，环境温度均为(25±2) ℃。用记录仪记录整个应力腐蚀拉伸断裂过程。采用FEI-Sirion 200型扫描电镜进行慢应变速率拉伸断口分析。

利用FEI Tecnai G² 20透射电镜观察停放3、7、11、28 d人工时效Al-Zn-Mg合金型材的第二相粒子的形貌、尺寸、分布及晶内晶界析出状态等，加速电压为200 kV，薄膜试样采用电解双喷减薄，电解液为30%硝酸+70%甲醇混合液(体积分数)。

图2  慢应变速率拉伸试样尺寸示意图

Fig. 2  Schematic diagram of slow rate tension testing specimens (Unit: mm)

2  结果与分析

2.1  电导率

图3和表2所示为自然时效下Al-Zn-Mg合金型材电导率试验结果。试样1为Al-Zn-Mg合金型材的内表层，试样2为其外表层。从图3可以看出，自然时效初期，Al-Zn-Mg合金的内表层和外表层的电导率呈现快速下降趋势，随着停放时间的增加其电导率变化趋于平缓，且在停放28 d左右达到稳定，由表2可以看出试样1和2的电导率初始值分别为33.40 (IACS)%、32.70(IACS)%，其自然时效28~140 d的平均电导率值分别为32.20(IACS)%、31.50(IACS)%，与试样的初始电导率相比分别下降了3.59%和3.67%。

图3  自然时效下合金电导率

Fig. 3  Conductivity of alloy after different natural aging time

表2  自然时效下合金电导率

Table 2  Conductivity of alloy after different natural aging time

Al-Zn-Mg合金的电导率主要取决于合金的组织状态，由于时效处理会改变铝合金基体与析出相之间的关系，因此，电导率可以在一定程度上反映时效强化相的析出程度。Al-Zn-Mg合金在时效过程中析出相转变顺序一般为：GP区(Ⅰ,Ⅱ)→亚稳态η′→η-MgZn₂，由此引起晶格畸变能的降低，内部内应力下降，自由电子迁移变易，从而使得合金电导率上升^[16]。而由图3可知，自然时效过程中Al-Zn-Mg合金型材的电导率反而呈现下降趋势。这是因为在自然时效过程中，Al-Zn-Mg合金组织中可能形成晶格畸变能较大的析出相，这种析出相可能为与基体共格的GP区或半共格的η′相或者两相同时存在^[16]。需要通过进一步分析得出结论。

图4所示为自然时效140 d后Al-Zn-Mg合金型材的SEM像。由图4可知，自然时效后Al-Zn-Mg铝合金型材内析出相形态主要为块状、细小的球态与条状，对其进行EDS能谱分析，分析结果如表3 所列。结果显示大块状的白色的第二相主要为含AlFeMnSi相，同时还溶入少量的Zn、Mg元素，条状的白色的第二相主要为含AlFeMn相，同样也溶入少量的Zn、Mg元素。对自然时效140 d后的Al-Zn-Mg合金型材进行TEM观察，结果如图5所示。经自然时效后，合金晶内析出相较少，晶界析出相呈连续分布，晶界未观察到无沉淀析出带(PFZ)，其选区电子衍射结果中没有观察到η相与η′相的衍射光斑，由此可得其析出相为GP Ⅱ区。

自然时效(自然时效)的环境温度远远低于人工时效，因此，自然时效(自然时效)过程中出现的析出相主要为GP Ⅱ区。时效析出的动力来源于体积自由能的降低，时效温度降低会引起体积自由能的升高，但原子的活性降低，过饱和溶质原子扩散速度降低，因此，在自然时效下只能形成与基体完全共格的GP Ⅱ区。此外，由于GP Ⅱ区与基体之间的共格关系，固溶体的晶格畸变程度增大，这对晶体内部自由电子迁移起阻碍作用，导致合金的电导率下降，与上述实验结果吻合。

图4  自然时效140 d Al-Zn-Mg合金型材的SEM像

Fig. 4  SEM image of Al-Zn-Mg aluminum alloy after 140 d natural aging

表3  图4的第二相能谱分析结果

Table 3  EDX analysis results of second phase particles in Fig. 4

图5  自然时效140 d Al-Zn-Mg合金型材的TEM明场像

Fig. 5  TEM bright field images of Al-Zn-Mg aluminum alloy after 140 d parking

2.2  应力腐蚀性能

图6所示为Al-Zn-Mg合金型材经不同热处理状态(自然时效+人工时效)，分别在干燥空气和3.5%NaCl(质量分数)溶液中慢应变速率拉伸测试下获得的应力-应变曲线，表4所示为其慢应变速率拉伸试验数据。在腐蚀环境中Al-Zn-Mg合金型材的伸长率出现大幅度下降，而不同自然时效天数对Al-Zn-Mg合金型材的强度与伸长率也有很大影响。由表4可见，经自然时效后人工时效的Al-Zn-Mg合金型材在干燥空气及3.5%NaCl(质量分数)溶液中的合金抗拉强度、断裂伸长率均呈现下降趋势。经3 d停放的Al-Zn-Mg 合金在干燥空气及3.5%NaCl(质量分数)溶液中的合金抗拉强度分别为354.85 MPa与350.33 MPa，停放28 d后合金抗拉强度有了大幅度的下降，其在干燥空气及3.5%NaCl(质量分数)溶液中的合金抗拉强度只有308.82 MPa与307.88 MPa，与自然时效3 d相比，其下降幅度达12.97%与12.12%。其在干燥空气及3.5%NaCl(质量分数)溶液中的合金断裂伸长率分别由16.71%与13.66%下降至15.21%与12.76%。

不同停放天数Al-Zn-Mg合金型材在3.5%NaCl溶液与干燥空气中的断裂强度与断裂伸长率比值如表5所列。由表5可知在3.5%NaCl溶液中的合金断裂强度及伸长率均低于干燥空气条件下，表明Al-Zn-Mg合金型材在3.5%NaCl溶液中断裂具有SCC敏感性。

应力腐蚀指数I_SSRT是将SSRT实验所获得的各项力学性能指标进行数字处理的结果，与单项力学性能指数相比能更好地反映应力腐蚀断裂敏感性，常作为应力腐蚀的重要判据^[17]，计算式为

I_SSRT=1-[R_m(3.5%NaCl)×(1+A_(3.5%NaCl))]/[R_m(Air)×(1+A_(Air))]    (1)

式中：R_m(3.5%NaCl)为在3.5%NaCl溶液中的抗拉强度，MPa；R_m(Air)为在干燥空气中的抗拉强度，MPa；A_(3.5%NaCl)为在3.5%NaCl溶液中的断裂伸长率，%；A_(Air)为在干燥空气中的断裂伸长率，%；I_SSRT从0→1表示应力腐蚀断裂敏感性增加。

图6  不同自然时效天数后时效Al-Zn-Mg合金型材慢应力-应变曲线

Fig. 6  Stress-strain curves of Al-Zn-Mg aluminum alloy after different natural aging time

表4  不同自然时效天数后时效Al-Zn-Mg合金型材的力学性能

Table 4  Mechanical properties of Al-Zn-Mg aluminum alloy after different natural aging time

表5  Al-Zn-Mg合金型材在3.5%NaCl溶液与干燥空气中的断裂强度与伸长率比值

Table 5　Ratios of elongation and tensile strength of Al-Zn-Mg alloy in dry air and 3.5%NaCl water solution

表6  Al-Zn-Mg合金型材应力腐蚀结果

Table 6  Stress corrosion results of Al-Zn-Mg alloy

不同自然时效天数的Al-Zn-Mg合金型材应力腐蚀结果如表6所列。由表6可得，经自然时效后合金的应力腐蚀指数呈现下降趋势，但其下降趋势并不明显。这表明经自然时效后Al-Zn-Mg合金型材的抗应力腐蚀性能有所提高。

2.3  拉伸断口扫描电镜分析

不同自然时效天数后人工时效的Al-Zn-Mg合金型材慢应变速率拉伸断口扫描电镜照片如图7所示，图7(a)、(c)、(e)、(g)所示为干燥空气条件下拉伸断口中部，图7(b)、(d)、(f)、(h)所示为3.5%NaCl水溶液条件下拉伸断口边部。由图7(a)、(c)、(e)可以看出，干燥空气条件下自然时效3 d、7 d、11 d的拉伸断口表面分布着大大小小的韧窝，断面上发生明显的塑性流动，有塑性撕裂脊线，属于典型的韧性断裂；且随自然时效天数的增加，断面韧窝变浅，表明合金的塑性降低；在经过28 d自然时效后(见图7(g))，拉伸断口形貌出现脆性断裂的特征，断面韧窝大量减少，出现小台阶状花样(如图椭圆所示)，断口形貌仍以韧性断裂为主要特征， 合金的强度与伸长率均有了大幅度的下降。由图7(b)、(d)、(f)、(h)可以看出，在3.5%NaCl水溶液条件下应力腐蚀区的拉伸断口呈平滑的准解理形貌(如图箭头所示)，断口表面出现浅而平的腐蚀坑，边部平滑基本没有韧窝，只有少量塑性撕裂脊线，同时边缘处覆盖有腐蚀产物，表明合金在3.5%NaCl水溶液及拉应力条件下表面发生阳极溶解，具有SCC敏感性；自然时效28 d的断口(见图7(h))表面还有较多的小台阶、孔洞与微裂纹，但其边部腐蚀产物较少，故其抗拉强度最低而抗应力腐蚀性能最好。

2.4  透射电镜分析

图8所示为不同自然时效天数后人工时效态的合金的TEM明场像。由图8可见，自然时效后的Al-Zn-Mg合金型材的晶界析出相均呈不连续状态分布，停放3 d后，合金的晶界析出相间距较小，随着停放天数的增加，合金的晶界析出相间距明显增大，同时，晶界析出相的尺寸也有所提高。对合金的晶界析出相尺寸及晶界无析出区(PFZ)宽度进行表格统计，结果如表7所示。由表7可见，经自然时效后在进行人工时效的Al-Zn-Mg合金型材晶界析出相尺寸变大，停放28 d时，晶界析出相尺寸由11.16 nm增大到24.40 nm，其晶界无析出区宽度也相应的增大，由80.37 nm增大到114.25 nm。

合金的强度由基体析出相的大小、数量和弥散度决定，而合金的抗应力腐蚀性能则取决于晶界析出相的尺寸与分布情况。Al-Zn-Mg合金的强化机制为析出强化。随着自然停放时间的延长，合金中的析出相尺寸变大，而其弥散度降低，析出强化效果减弱，合金的强度明显下降。经人工时效后合金型材晶内析出相主要为η′相与η相，晶界主要由η相(MgZn₂)及无沉淀析出带(PFZ)组成。根据阳极溶解理论与氢脆理论，在腐蚀介质和一定的拉应力作用下电位更低的晶界析出相会作为阳极优先溶解，然后无沉淀析出带也可能发生阳极溶解^[18]。而晶界析出相间距的增大可使应力腐蚀开裂阻力上升，缓解阳极溶解速度。同时，粗大的晶界析出相(η相)可使氢原子易于富集形成氢分子逸出，降低氢脆，从而提高抗应力腐蚀性能^[18]。在自然时效过程中合金中析出GP Ⅱ区，这些GPⅡ区优先集中于晶界，在之后的人工时效时析出的GP Ⅱ区将成为η相的优先形核区域，而生成的η相在随后的长时间时效过程中会发生粗化；晶界析出相粗大，析出相周围溶质贫化现象明显，无沉淀析出带宽化同时晶界析出相间距变大；粗大的晶界析出相与较大的晶界析出相间距则大大降低了合金的强度，但同时也提高应力腐蚀开裂的阻力，缓解阳极溶解速度，减少合金内氢脆现象，合金的抗应力腐蚀性能有所提高。慢应变速率拉伸试验结果也证明了这一点。

图7  不同自然时效天数空气及3.5%NaCl条件下Al-Zn-Mg合金型材慢应变速率拉伸断口形貌

Fig. 7  Fracture surface morphologies of Al-Zn-Mg alloy by SSRT testing in dry air and 3.5%NaCl water solution

图8  不同自然时效时间Al-Zn-Mg合金型材TEM明场像

Fig. 8  TEM bright filed images of Al-Zn-Mg alloy after different natural aging time

表7  不同自然时效时间下Al-Zn-Mg合金型材析出相尺寸及PFZ宽度统计分布

Table 7  Size of grain boundary precipitates and PFZ in Al-Zn-Mg alloy after different natural aging time

3  结论

1) 经自然时效后，Al-Zn-Mg合金型材电导率下降，停放28 d后达到稳定，稳定后合金内外表层电导率(IACS)分别为32.20%、31.50%。

2) 经自然时效后人工时效的Al-Zn-Mg合金型材抗拉强度大幅度下降，与停放3 d相比，停放28 d的Al-Zn-Mg合金型材抗拉强度降幅达46 MPa，但其抗应力腐蚀性能有所提高。

3) 在自然时效阶段，Al-Zn-Mg合金型材中晶界析出相尺寸变粗大，相间距增加，无沉淀析出带(PFZ)宽化；合金强度显著下降，但合金的应力腐蚀开裂的阻力提高，合金的抗应力腐蚀性能有所提高。

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Effect of natural aging time on stress corrosion cracking of aluminum alloy

QIAN Peng-wei^{1, 3}, DENG Yun-lai^{1, 2, 3}, ZHANG Zhen^{1, 3}, ZHAO Long^{2, 3}, TANG Hong-yuan^{2, 3}, YE Ling-ying^{2, 3}

(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;

2. School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The effect of natural aging time on stress corrosion cracking of aluminum alloy was investigated by means of electrical conductivity and slow rate tension testing (SSRT). The changing mechanism was analyzed by scanning electron microcopy (SEM) and transmission electron microcopy (TEM). The results show that the electrical conductivity of alloy decreases during natural aging time at room temperature and reaches a stable value after natural aging about 28 d. The electrical conductivities of different surfaces of alloy are 32.2(IACS)% and 31.5(IACS)%, respectively. The stress corrosion cracking resistance can be improved after natural aging time at room temperature. The strength decreases sharply. The grain boundary precipitates distribute coarsely and sparsely after natural aging time about 28 d. The precipitate free zone (PFZ) width becomes broaden, and the alloy possesses the best resistance to SCC.

Key words: Al-Zn-Mg aluminum alloy; room temperature parking; electrical conductivity; mechanical property; stress corrosion cracking

Foundation item: Project(2016YFB0300901) supported by National Key Research and Development Programs of China; Project(2012CB619500) supported by the National Basic Research Development Program of China; Project(51375503) supported by the National Natural Science Foundation of China

Received date: 2016-07-15; Accepted date: 2016-12-07

Corresponding author: DENG Yun-lai; Tel: +86-13873152095；E-mail: dengylcsu@126.com

(编辑  李艳红)

基金项目：国家重点研究发展计划项目(2016YFB0300901)；国家重点基础研究计划资助项目(2012CB619500)；国家自然科学基金资助项目(51375503)

收稿日期：2016-07-15；修订日期：2016-12-07

通信作者：邓运来，教授，博士；电话：13873152095；E-mail: dengylcsu@126.com