共沸蒸馏法制备W-ZrO₂复合粉末的相变过程及微观结构表征

来源期刊：稀有金属与硬质合金2015年第6期

论文作者：肖方闹 徐流杰 周玉成 潘昆明 魏世忠

文章页码：39 - 45

关键词：W-ZrO2复合粉末;共沸蒸馏;相变;微观结构;

摘    要：以（NH4）6H2W12O40·xH2O（偏钨酸铵）和Zr（NO3）4·3H2O（硝酸锆）为原料,并以CH₃CH₂OH（乙醇）和CH₃CH₂CH₂CH₂OH（正丁醇）为分散剂,采用共沸蒸馏法制备出W-2%ZrO₂复合粉末,利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对粉末制备过程中不同阶段产物的物相、形貌及微观结构进行了分析与表征。结果表明:在共沸蒸馏过程中,（NH4）6H2W12O40·xH₂O与Zr（NO3）4·3H2O发生共沉淀反应,生成WO3·mH2O和Zr（WO4）2·nH₂O复合络合物。这种复合络合物较蒸发结晶法所制备的前驱体粉末具有更好的分散性且无硬团聚,经750℃煅烧后转变为由m-ZrO₂和WO₃组成的复合氧化物粉末;再经两段还原（一段还原温度750℃,二段还原温度800℃,还原时间均为2h）后,复合粉末中仍存在WO₂包覆ZrO₂的颗粒,其结构为椭圆形蠕虫状,粒径为15²0nm。当二段还原温度提高到900℃后,复合氧化物粉末完全转化为具有多面体球形和方形结构的W-ZrO₂复合粉末。