氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

来源期刊：稀有金属2014年第3期

论文作者：王继民 曹洪杨 陈少纯 徐毅 张登凯

文章页码：471 - 479

关键词：锗镓提取;置换渣;二氧化硅基体中锗的溶出;锗镓溶剂萃取;

摘    要：为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二（2-乙基已基）磷酸（P204）,C3⁵氧肟酸+二（2-乙基已基）（P204）磷酸及5-壬基水杨醛肟（CP150）分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3⁵氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0².2,30%二（2-乙基已基）磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二（2-乙基已基）磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比（W/O）1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3⁵氧肟酸-煤油萃取,相比（O/W）为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。