碳热还原法合成ZrB₂粉体及其游离碳的去除

来源期刊：耐火材料2015年第6期

论文作者：王恩元 谢建林 李学钊

文章页码：435 - 437

关键词：二硼化锆粉体;溶胶-凝胶法;碳热还原法;游离碳;

摘    要：以八水合氯氧化锆、硼酸、蔗糖、柠檬酸、甘油为原料,按n（C）n（Zr）分别为5.5 1、6 1、6.5 1、7 1、7.5 1配料,采用溶胶-凝胶法制成ZrB₂先驱体干凝胶,然后在1 500℃氩气气氛中碳热还原制备ZrB₂粉体。采用XRD、SEM分析ZrB₂粉体的物相组成和显微结构;采用DTA-TG分析ZrB₂粉体中游离碳和ZrB₂的起始氧化温度,然后分别在550和650℃进行0¹40 min的除碳试验。结果表明:1)当配料中n（C）n（Zr）≤6.5时,ZrB₂粉体中不存在Zr C相;粉体团聚严重,一次颗粒粒径为100²00 nm,晶粒尺寸约为37 nm。2)ZrB₂粉体中游离碳和ZrB₂的起始氧化温度分别为500和700℃。3)在550和650℃分别氧化120和80 min后,游离碳已趋于氧化完全;在650℃保温140 min氧化后,ZrB₂未被氧化。