分散液液微萃取预处理-气相色谱-质谱法快速测定人尿中3种毒品方法改进
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第12期
论文作者：刘缙 蔡红新 钱斌 董文彬 毛海峰 梁晨
文章页码：1442 - 1447
关键词：气相色谱-质谱法;分散液液微萃取;毒品;刑侦毒物分析;
摘 要：对应用分散液液微萃取（DLLME）于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时,在尿样2.0mL中加入20.0mg·L-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1min并离心5min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1～10.0mg·L-1之间,检出限（3S/N）也相同,均为0.01mg·L-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%,83.2%,103%;三者测定值的相对标准偏差（n=5）依次为6.7%,5.3%,6.7%（日内）和7.5%,5.9%,6.6%（日间）。
刘缙1，蔡红新1，钱斌1，董文彬1，毛海峰1，梁晨2
1. 上海市公安局金山分局刑事科学研究所2. 上海市公安局物证鉴定中心
摘 要：对应用分散液液微萃取（DLLME）于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时,在尿样2.0mL中加入20.0mg·L-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1min并离心5min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1～10.0mg·L-1之间,检出限（3S/N）也相同,均为0.01mg·L-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%,83.2%,103%;三者测定值的相对标准偏差（n=5）依次为6.7%,5.3%,6.7%（日内）和7.5%,5.9%,6.6%（日间）。
关键词：气相色谱-质谱法;分散液液微萃取;毒品;刑侦毒物分析;
