液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种酚类内分泌干扰物
来源期刊:理化检验-化学分册2015年第12期
论文作者:郭项雨 李海玉 吕庆 张庆 李丕 白桦 王志娟 王婉
文章页码:1708 - 1712
关键词:液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚;玩具;
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,超声提取。提取液采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以不同比例的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱液供质谱分析,质谱测定中选择电喷雾负离子源和多反应监测模式。5种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,上述5种酚类化合物的测定下限(10S/N)分别为1.0,1.0,1.0,0.5,0.5μg·kg-1。加标回收率在87.4%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.1%。
郭项雨,李海玉,吕庆,张庆,李丕,白桦,王志娟,王婉
中国检验检疫科学研究院
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,超声提取。提取液采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以不同比例的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱液供质谱分析,质谱测定中选择电喷雾负离子源和多反应监测模式。5种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,上述5种酚类化合物的测定下限(10S/N)分别为1.0,1.0,1.0,0.5,0.5μg·kg-1。加标回收率在87.4%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.1%。
关键词:液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚;玩具;