简介概要

TC21合金的高温变形行为及其组织演变

来源期刊：稀有金属2009年第2期

论文作者：宋鸿武程明张士宏赵建国

关键词：TC21合金; 热变形; 组织演变;

摘要：通过Gleeble压缩试验,系统地研究了TC21合金在α+β两相区、β单相区的热变形行为及其组织演变.对流动应力的分析表明,峰值应力与变形温度和应变速率间符合双曲正弦形式的Arrhenius本构关系.变形死区的组织观察表明,随着变形温度的升高,合金中细小α相首先转变为β相;进入单相区后,取向相近的β晶粒间相互合并而迅速长大.应变速率对微观组织的形貌和尺寸有一定影响,在低应变速率时等轴α相的形貌并没有明显变化,变形以β相为主;随着应变速率的升高,α相沿轴向方向被压扁,β相呈现纷乱不均的分布;进入单相区后,粗大的β晶粒被压扁,并在晶界处生成新的等轴β晶粒.

稀有金属 2009,33(02),153-158 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2009.02.014

TC21合金的高温变形行为及其组织演变

张士宏程明宋鸿武

大连理工大学材料科学与工程学院

中国科学院金属研究所

摘要：

通过G leeb le压缩试验, 系统地研究了TC21合金在α+β两相区、β单相区的热变形行为及其组织演变。对流动应力的分析表明, 峰值应力与变形温度和应变速率间符合双曲正弦形式的Arrhen ius本构关系。变形死区的组织观察表明, 随着变形温度的升高, 合金中细小α相首先转变为β相;进入单相区后, 取向相近的β晶粒间相互合并而迅速长大。应变速率对微观组织的形貌和尺寸有一定影响, 在低应变速率时等轴α相的形貌并没有明显变化, 变形以β相为主;随着应变速率的升高, α相沿轴向方向被压扁, β相呈现纷乱不均的分布;进入单相区后, 粗大的β晶粒被压扁, 并在晶界处生成新的等轴β晶粒。

关键词：

TC21合金;热变形;组织演变;

中图分类号： TG146.23

作者简介：张士宏 (E-mail:shzhang@imr.ac.cn) ;

收稿日期：2008-05-04

Deformation Behaviors and Microstructure Evolution of TC21 Alloy in Hot Working

Abstract：

The deformation behavior and microstructure evolution of the TC21 alloy with duplex structure were investigated in the α+β zone and β zone by compression tests.According to the linear analysis, the hyperbolic sine constitutive equation was suitable for relationship among the peak stress, temperature and strain rate.In the dead zone, the fine α phase was primo-merged by β phase;in the β phase zone, the β grains with close orientation merged and grew up rapidly.The morphology and size of microstructure were impacted by strain rate.In low strain rate zone, the morphology of α phase was not obviously changed;and the deformation of TC21 alloy was dominated by β phase.With the strain rate rising, the coordination ability of deformation became weakly between α and β phase, and the α phase was flattened in axial direction;the β phase confusedly distributed in the matrix.In the single β phase zone, the coarse β grains were flattened, and the new equiaxed β grains nucleated on the grain boundary.

Keyword：

TC21 alloy;hot deformation;microstructure evolution;

Received： 2008-05-04

TC21合金是我国研制的一种Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Cr-Nb-X系损伤容限型双相钛合金, 具有高强度、高断裂韧性和较低的裂纹扩展速率等优点 ^[1] , 作为重要的结构材料可应用于航空、航天领域。目前, 国内对TC21合金的性能、相变行为、热处理工艺、组织演变和高温变形等方面做了一定的研究工作。

马少俊等 ^[2] 对比研究了网篮和片层组织对TC21合金力学性能的影响, 认为片层组织粗大的β晶粒和弱化的α晶界使其塑性明显低于网篮组织; 对固态相变的研究表明, TC21合金由α和β两种相组成, 高温β处理后的冷却速率只会影响α相和β相的相对含量, 而不影响合金的相组成 ^[3] ; 费玉环等 ^[4] 对两相区热处理过程中组织演变的研究表明, 合金中存在少量的金属间化合物; 朱知寿等 ^[5] 进一步研究了TC21合金锻后热处理工艺和显微组织演变规律, 认为第一次退火温度对网篮组织中初生α相的形态有影响, 而第二次退火可以进一步调整次生α相的含量和形态; 曲恒磊等 ^[6] 对具有加工取向的TC21合金的变形行为进行研究, 认为合金的变形能力差和端头摩擦的存在是导致变形不均匀的主要原因; 冯亮等 ^[7] 计算出TC21合金在α+β两相区的激活能为331 kJ·mol^-1, 变形机制为晶界滑移, 而在β单相区的激活能176 kJ·mol^-1, 变形机制为动态回复。

本文着重考察TC21合金 (等轴α+β转变组织) 的高温压缩变形行为, 研究该合金高温变形特征和物理本质, 为热加工工艺的制定提供理论依据。

1 实验

本文采用TC21合金棒材, 名义化学成分为Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1Cr-2Nb-0.1Si, β相转变温度950±5 ℃ ^[8] 。高温压缩试样沿棒材的轴向方向截取, 并机加成Φ 8 mm×12 mm的小圆柱体。图1为TC21合金的原始金相组织照片, 可以看出合金的原始组织为β转变组织和少量等轴α相构成, 具有双态组织的特征, 等轴α相的平均晶粒尺寸为5 μm, 含量为36%。

图1 TC21合金的原始金相组织照片

Fig.1 Initial microstructure of TC21 alloy

热压缩实验在Gleeble 3500热模拟实验机上进行, 升温速率为5 ℃·s^-1, 在达到设定的温度后保温3 min, 变形温度: 840, 870, 900, 930, 970, 1000 ℃, 应变速率: 0.1, 1, 10 s^-1, 变形量: 50%。试样的两端采用钽片润滑, 不仅能减小摩擦对试样应力状态的影响, 还能降低试样两端热量的损失。压缩完成后, 试样随压头快速冷却到300 ℃左右, 再开箱空冷至室温, 以此保留高温变形后的组织形貌。

变形后的试样沿轴向方向线切割, 并做成标准金相试样进行机械研磨和抛光, 金相腐蚀采用HF∶HNO₃∶H₂O=1∶2∶6 (%, 体积分数) 的Kroll试剂。宏观和微观金相观察分别在Carl Zeiss Stemi 2000-C体式显微镜和Carl Zeiss Axiovert-200 MAT倒置金相显微镜进行。

2 结果与讨论

2.1 流动应力应变曲线

图2为TC21合金的真应力-真应变曲线, 从中可以看出流动应力随变形条件变化的一些规律: (1) 合金的变形抗力随着变形温度的升高而降低, 随应变速率的增加而增加; (2) 在α+β两相区变形时, 流动应力随着应变量的增加达到峰值后缓慢降低, 出现连续软化的特征; 在β相区变形时, 峰值点后的流动应力迅速降低, 并很快达到稳态, 表现出动态再结晶的特征; (3) 随着变形温度的升高, 流动应力达到峰值应力所需的峰值应变ε_p减小, 表明材料出现动态软化的时间提前。

2.2 本构方程的建立

金属的高温变形是受热力学参数支配的一个热激活过程。温度和应变速率对流动应力的综合影响, 通常采用Sellars和Tegart ^[9] 提出的受热激活控制的Arrhenius动力学方程:

ε˙=A1σn1exp(?Q/RT)???(1)

ε˙=A2exp(βσ)exp(?Q/RT)???(2)

ε˙=Asinhn(ασ)exp(?Q/RT)???(3)

式中A₁, A₂, n₁, B₁, A, n, α为与热变形条件无关的材料常数, Q为变形激活能, R为气体常数, T为绝对温度。在此, 假定合金峰值应力σ_p和应变速率 ε˙ 之间满足式 (1) , (2) , (3) , 并在本实验条件范围内变形激活能与热变形条件无关, 对上述三式两边取自然对数, 得:

lnε˙+Q/RT=lnA1+n1lnσp???(4)

lnε˙+Q/RT=lnA2+βσp???(5)

lnε˙+Q/RT=lnA+nlnsinh(ασp)???(6)

将不同变形温度下TC21合金的峰值应力σ_p与对应的应变速率 ε˙ 的实验数值分别代入式 (4) , (5) 中, 绘制出 lnε˙?lnσp 和 lnε˙?σp 关系图, 如图3 (a) , (b) 所示。根据文献 [ 10] , 常数α可近似取为β/n₁, 由此做 lnε˙?lnsin h (ασ_p) 关系图, 见图3 (c) 。

在应变速率 ε˙ 不变时, 将实验所得到的峰值应力σ_p与相对应的变形温度T带入式 (4) , (5) , (6) , 绘制出 (10000/T) -lnσ_p, (10000/T) -σ_p和 (10000/T) –lnsinh (ασ_p) 的关系图, 如图4所示。线性回归分析可以看出, 峰值应力σ_p和变形温度T间指数、幂指数和双曲正弦3种函数关系的线性相关系数均大于0.97, 其斜率的标准偏差分别为1.87×10^-1, 47.91, 2.55×10^-2。根据最小标准偏差的选择原则, 本文选取双曲正弦函数关系式作为TC21合金高温压缩变形的本构方程。利用热压缩实验数据代入式 (6) 中, 即可求得相应的材料常数A=1.14×10²³s^-1, n=4.65, Q=540 kJ·mol^-1和α=3.61×10^-3mm²·N^-1值。

图2 TC21合金的真应力-真应变曲线

Fig.2 True stress-strain curves of TC21 alloy (a)ε˙=0.1s?1 ; (b)ε˙=1s?1 ; (c)ε˙=10s?1

1944年Zener和Hollomon在研究钢的应力-应变关系时发现, 其与变形温度T和应变速率间存在一定的函数关系 ^[11] , 可表示为:

Z=ε˙exp(Q/RT)???(7)

式中, Z为Zener-Hollomon参数, 其物理意义为温度补偿的变形速率因子。根据式 (7) , 求解出不同变形条件下的Z值, 做lnZ-lnsinh (ασ_P) 的关系图, 如图5所示。对其进行线性拟合可以看出, lnZ与lnsinh (ασ_p) 具有良好的线性关系, 线性相关系数大于0.99, 进一步证明了双态TC21合金的峰值应力σ_p与变形温度T、应变速率 ε˙ 间满足双曲正弦形式的本构关系式。因此, TC21合金的本构方程可以表示为Z参数的函数表达式:

σ_p=ln{ (Z/1.44×10²³) ^0.23+[ (Z/1.44×10²³) ^0.46+1]^1/2}/3.61×10^-3 (8)

2.3 微观组织的演变

在Gleeble压缩实验过程中, 由于端头摩擦和温度梯度的存在, 导致变形过程中试样两端变形较小, 进而引起各区域变形量和微观组织的不均匀性。根据变形量的差异, 将纵截面大体划分为变形死区、自由变形区和大变形区 ^[6] 。变形死区的变形量很小, 可以认为此区域保留变形前高温组织的特征, 见图6 (a) ～ (c) 。在840 ℃时, 合金的微观组织并没有明显变化, 仍保留初始组织的特征, 见图6 (a) ; 随着变形温度的升高, 合金中β相的含量逐渐增多, 且细小的等轴α相首先被周围β相吞并而减少, 见图6 (b) ; 当温度升高到970 ℃时, 晶界上存在少量、细小的等轴α相, 阻止了β晶粒的合并长大, 见图6 (c) ; 当晶界α相消失后, 取向相近的β晶粒间将相互合并而迅速长大。

图5 lnZ-lnsinh (ασp) 的关系图

Fig.5 Relationship between lnZ and lnsinh (ασ_p)

在双相钛合金中, α相为密排六方晶体结构, 原子间的扩散能力和晶体变形能力相对较低; β相为体心立方结构, 可开动的滑移系较多, 且原子的扩散能力是α相的好几倍, 变形能力较强。因此, 可以假设α相为合金中的强化相, β相为基体相, 来分析在变形过程中两相所起的作用 ^[12] 。依据T_β转变温度, 可将TC21合金的高温变形分为: α+β两相区变形和β单相区变形。

在α+β两相区变形时, TC21合金中仍存在一定含量的等轴α相, 随着变形温度的升高β相逐渐增加, 如图7所示。在 870℃?ε˙=0.1s?1 变形时, 强化相-等轴α相的形貌并没有明显的变化, 基体相-β相则被挤压而变形, 表明此时合金的变形主要是以基体相-β相的变形为主, 见图7 (a) ; 随着应变速率的升高, 合金的变形抗力增大, α相与β相间协调变形的能力降低, 使得α相沿轴向被压扁, 基体相-β相则呈现纷乱不均的分布, 此时晶粒大量位错聚集、相互缠结而形成亚结构, 使得α相和β相的尺寸变小, 见图7 (c) 。当变形温度升高到930 ℃, 原子的扩散能力得以增强, 在低应变速率时位错较长的时间进行滑移和攀移, 而形成β晶粒, 如图7 (d) 所示; 随着应变速率的升高, 合金内部位错的密度增加, 增加了位错缠结的几率, 动态回复的时间缩短, 使得β晶粒的尺寸减小, 见图7 (e) , (f) 。

图8 1000℃变形后大变形区的显微组织

Fig.8 Microstructure at 1000 ℃ in large-deformation zone (a)ε˙=0.1s?1 ; (b)ε˙=1s?1 ; (c)ε˙=10s?1

当变形温度升高到T_β以上时, 原子扩散的动力进一步得到加强, 位错在晶粒内部滑移和攀移的阻力降低, 且阻碍β晶粒长大的晶界强化相-α相消失, 使得取向相近的β晶粒合并而迅速长大, 如图8所示。在 1000℃,ε˙=1s?1 变形时, 粗大的β晶粒在轴向压力的作用下被压扁, 并在晶界处生成新的等轴晶粒, 见图8 (a) 。当应变速率升高时, 晶界处的变形畸变能增加, 提高了动态再结晶的驱动力和形核率, 使得晶界处β等轴晶的数量增加, 但尺寸有所减少, 见图8 (b) , (c) 。对 ε˙=10s?1 变形时合金中α相的EDS分析表明, α相稳定元素Al含量为8.53% (%, 质量分数) , 高于基体的6.11%, 从而提高其β转变温度而保留下来。