稀有金属 2013,37(01),27-32
双螺旋流变压铸AZ91D镁合金的研究
马跃宇 杨必成 王亚宝 徐骏
北京有色金属研究总院科技信息研究所
北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心
摘 要:
液态压铸是镁合金最主要的成形方式,但液态压铸件存在气孔等缺陷,限制了镁合金的进一步推广使用。介绍了采用双螺旋流变制浆技术,对镁合金AZ91D进行了流变压铸研究。首先,将镁合金AZ91D熔体浇入到双螺旋流变制浆机中,然后根据不同工艺参数制备流变镁合金浆料,待制浆结束后,将半固态浆料转移到压铸机内,制得半固态压铸件。采用Micro-Image Analysis&Process(MIAP)软件分析了双螺旋流变制浆工艺参数(搅拌温度、搅拌时间和转速)对镁合金AZ91D的初生相晶粒大小的影响,并研究了镁合金压铸成形性。结果表明:随着搅拌温度的降低,晶粒尺寸变化不是很大;随着搅拌时间延长,镁合金晶粒尺寸逐渐增大;随着搅拌速度的增加,镁合金平均晶粒尺寸减少。镁合金流变压铸件中的初生α相由搅拌中形成的球状晶及压铸过程中二次凝固形成的更为细小的球状晶组成。对比了普通压铸件与流变压铸件热处理后的力学性能,流变压铸件的力学性能得到大幅提高,其原因归结为铸态组织的细小和均匀化。
关键词:
流变压铸 ;液态压铸 ;镁合金 ;双螺旋搅拌 ;
中图分类号: TG292
作者简介: 马跃宇(1970-),女,满族,辽宁人,硕士,高级工程师;研究方向:金属加工(E-mail:mayy2007@126.com);
收稿日期: 2012-07-30
基金: 国家科技部国际合作项目(2009DFB50210);
Rheo-Die Casting of AZ91D Magnesium Alloy by Twin-Screw Stirring
Abstract:
The liquid die casting is the main forming technique of magnesium alloys.However,in die cast components,some defects such as pores and so on restrained further applications of magnesium alloys.In this paper,rheo-die casting of AZ91D magnesium alloy prepared by twin-screw stirring technique was studied.Firstly,AZ91D magnesium alloy melt was put into a twin-screw stirring machine;then,rheo-slurries were fabricated by twin-screw stirring according to different parameters.Lastly,the slurries were transferred into a die casting machine and rheo-die casting components were made.Effects of rheo-slurries processing parameters(temperature,time and speed) on the sizes of primary phase and performances of the die cast components were researched.The results showed that the grains changed little with the temperatures decreasing.When the stirring time increased,the grains became larger.With the stirring speed faster and faster,the grains became smaller and smaller.The primary phase of the rheo-die cast components was composed of globular crystals formed in the stirring process and fine globular crystals produced in the secondary solidification during the rheo-die casting.Compared mechanical properties of the liquid die cast components with those of the rheo-die cast components,mechanical performances of the rheo-die cast components were improved largely due to their fine and even sizes.
Keyword:
rheo-die casting;liquid die casting;magnesium alloys;twin-screw stirring;
Received: 2012-07-30
镁合金是最轻的金属结构材料, 具有很高的比强度和比刚度, 近年来, 镁合金在汽车、 航空航天、 电子通讯等领域获得了迅速发展。 常用的镁合金成形方法主要有压铸、 半固态铸造、 挤压铸造等, 其中液态压铸是镁合金最主要的成形方式
[1 ]
。 由于液态压铸成形件中存在气孔等缺陷, 不仅降低了铸件的力学性能, 而且也限制了通过热处理提高材料性能的效果, 这极大地制约了镁合金的进一步推广
[2 ]
。
流变压铸镁合金不仅可消除和减少镁合金铸件中的气孔, 而且还可提高铸件的力学性能, 被认为是21世纪具有广阔发展前途的近净成形技术之一
[3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 ,10 ]
。 目前, 国内外学者对镁合金流变压铸研究主要集中在组织与性能
[11 ,12 ]
和数值模拟等方面
[13 ,14 ]
。 其中, 在组织与性能的研究中, 以定性分析微观组织为多, 而定量地分析微观组织的研究很少。 本文采用双螺旋流变制浆技术, 对镁合金AZ91D进行了流变压铸研究。 定量地考察了双螺旋流变制浆工艺参数(搅拌温度, 搅拌时间和转速)对镁合金AZ91D的α-Mg初生相晶粒的影响, 确定了镁合金流变压铸的最佳工艺条件, 并研究了镁合金压铸成形性, 测试了压铸件的力学性能。
1 实 验
实验采用商用镁合金AZ91D, 其化学成分为(质量分数): Al 8.626%, Zn 0.730%, Mn 0.282%, Si<0.007%, Fe<0.002%, Cu<0.001%, Ni<0.001%, Mg余量。 镁合金在650 ℃熔化后, 将熔体浇入到双螺旋流变制浆机中
[15 ]
, 然后根据不同工艺参数制备流变镁合金浆料。 待制浆结束后, 将半固态浆料转移到280 t卧式冷室压铸机压室内, 制得半固态压铸件。
实验采用铜模激冷的方法获得不同工艺下的试样, 对试样采用德国产ZEISS 200MAT光学显微镜观察α-Mg初生相晶粒, 并利用Micro-Image Analysis & Process(MIAP)软件分析了α-Mg初生相晶粒平均大小。
2 结果与讨论
2.1 双螺旋流变制浆工艺与组织之间关系
在双螺旋流变制浆实验过程中, 研究了搅拌温度、 搅拌速度和搅拌时间等工艺参数对半固态浆料组织的影响。 在单因素考察试验中, 双螺旋搅拌工艺参数为: 熔体浇注温度650 ℃, 双螺旋搅拌转速500 r·min-1 , 搅拌时间60 s, 搅拌温度590 ℃。
从图1可以看出随着搅拌温度的增加, α-Mg初生相晶粒尺寸变化不是很大, 搅拌温度降低约10 ℃, 初生α-Mg的平均直径从30 μm增加至 40 μm, 仅增大了10 μm左右, 也就是说镁合金浆料处理温度在585~595 ℃的区间内, 镁合金晶粒尺寸比较稳定。 综合考虑, 选择585 ℃为最佳搅拌温度。
AZ91D镁合金在双螺旋制浆室中的搅拌保温时间也是影响半固态浆料质量的重要因素。 图2为在不同的双螺旋搅拌时间下(30, 60, 90, 120 s)AZ91D晶粒平均尺寸图。 从图2可以看出, 随着搅拌时间的延长, 镁合金晶粒平均尺寸逐渐变大, 当搅拌时间由30 s(晶粒平均尺寸为36.29 μm)增加到60 s(晶粒平均尺寸为38.278 μm)时, 晶粒尺寸仅仅增大了2 μm左右, 但当搅拌时间由60 s增加为90 s时, 镁合金晶粒尺寸增大了10 μm左右; 搅拌时间由90 s增加为120 s时, 镁合金晶粒尺寸增大了14 μm。 因此, 选择30 s为最佳搅拌时间。 晶粒尺寸的这种变化规律表明在搅拌过程中, 初生相发生了熟化长大。 由于双螺旋的搅拌作用, 在小于10 s的时间内就能将镁合金浆料温度与制浆室温度达到一致, 随后的双螺旋搅拌是一个等温搅拌过程, 按照经典的LSW晶粒熟化规律, 晶粒尺寸与保温时间关系为:
r = 3 √ k t ? ? ? ( 1 )
r = 3 k t ? ? √ ? ? ? ( 1 )
式中,k 为熟化速率(μm3 ·s-1 ); t 为时间(s); r 为晶粒尺寸(μm)。
在高剪切搅拌下晶粒长大规律与经典的LSW熟化规律间存在不同。 Ostwald熟化主要是通过扩散控制晶粒长大的过程, 溶质元素的扩散速率在晶粒长大过程中起着主要作用。 在高剪切搅拌条件下, 一方面提高了熔体内熔质的扩散速率, 同时又增加了晶粒间碰撞的几率, 这有可能使多个晶粒发生合并, 在组织上表现为晶粒的快速长大。
图3所示为不同搅拌转速与晶粒平均尺寸关系图。 从图3中可以看出随着搅拌转速的提高即搅拌强度的提高, 镁合金平均晶粒尺寸逐渐减小。 这种晶粒尺寸与搅拌强度的变化特征表明: 提高剪切强度使α-Mg初生相的生长环境变得更加均匀一致, 固液生长界面稳定性增加, 大部分在凝固初期形成的晶核能在这种均匀的环境中长大, 而不会因为局部过热导致晶核重熔, 另外因为不同曲率半径的固相溶质成分与曲率半径存在以下关系: 曲率半径小的部分溶质浓度高, 曲率半径大的部分溶质浓度低。 因此, 在熟化过程中, 曲率半径小的晶粒会逐渐被大尺寸颗粒吞并。 在高剪切搅拌下, 溶质在液相中具有很快的扩散速率, 因此在固相前沿, 即使局部界面失稳形成凸起, 也会因为熟化过程很快消失, 因此, 大量凝固初期形成的晶核以球形方式逐渐长大, 使最终得到的晶粒尺寸随剪切强度增加而减少。
图3 搅拌转速与晶粒尺寸关系
Fig.3 Relation between stirring speed and grain size
通过以上工艺参数对半固态浆料晶粒尺寸的影响进行研究, 最终获得最优工艺参数如下: 熔体浇注温度650 ℃, 搅拌温度585 ℃, 搅拌速度500 r·min-1 , 搅拌时间30 s。 在进行优化后的AZ91D半固态浆料制备工艺条件下, 得到了优异的半固态浆料, 为后续的流变压铸做好了准备。
2.2 双螺旋流变压铸成形实验研究
在实际零件的压铸实验中, 选用图4所示的汽车用连杆作为目标零件, 该零件为一承受动载荷零件, 对材料的强度和疲劳性能有较高要求, 常规液态压铸生产中, 压铸件的厚大部位容易产生气孔, 使产品无法通过热处理提高性能, 导致产品性能不能满足要求。
实验观察了液态压铸与流变压铸件的微观组织如图5所示。 常规液态压铸中, 金属熔体在压室和模具的内壁上开始形核, 晶核随熔体的流动进入熔体内部, 一部分被过热熔体重新熔化, 另一部分存活下来并逐渐长大。 受成分过冷的影响, 这些晶核最终长大成树枝晶, 而且晶粒大小不均匀。 液态压铸的这种组织特征, 一方面会导致压铸件内存在较大枝晶偏析, 同时粗大枝晶臂连接后, 造成凝固末期补缩困难, 局部出现显微缩孔。 流变压铸的凝固过程可分为两个阶段, 熔体在制浆室内连续冷却到半固态温度区间, 然后进行等温搅拌, 此时会形成一部分先凝初生α1 , 搅拌结束后浆料进行压铸成形, 剩余液相中凝固产生后凝初生相α2 ,由于二次凝固的冷却速度较快, 凝固末期发生共晶反应L→Mg+Mg17 Al12 。 从流变压铸微观组织中可以看出, 由于初生相晶粒在不同阶段形成, 因此晶粒大小有较大差别, 但晶粒形貌均近似为球状, 而且流变压铸的晶粒密度远高于常规液态压铸。
图4 流变压铸零件
Fig.4 A photo for a rheo-die cast component
图5 常规液态压铸与半固态流变压铸组织
Fig.5 Microstructures of die cast components
(a) Microstructure of rheo-die cast components; (b) Microstructure of liquid die cast components
对流变压铸组织晶粒分布进行定量分析, 结果如图6所示。 图6(a)为不同晶粒尺寸的体积分数分布图, 图6(b)为不同晶粒尺寸个数分数分布图。 分析结果表明初生α-Mg的总体积分数为55.86%, 平均晶粒尺寸为28.3 μm。 图中还可以看出, 晶粒尺寸的分布曲线(图中实线)等同于两根高斯曲线(如虚线所示)的叠加, 结合流变压铸的凝固特征, 可以认为其中分布在较大尺寸范围的高斯曲线对应先凝初生相的形成和长大, 分布在较小尺寸范围的高斯曲线对应在模具内形成的后凝初生相。 计算高斯分布曲线对应的面积, 可得先凝α-Mg的体积分数为44.5%, 后凝α-Mg的体积分数11.4%。
从分析结果可以看出, 流变压铸的凝固特点是, 首先在搅拌过程中形成一定数量的α-Mg晶粒, 浆料导入压室后, 由于压室温度略低于浆料温度, 受压室的冷却作用, 固相体积分数的增加主要依靠已形成的α-Mg晶粒逐渐熟化长大, 而晶粒密度变化不大; 浆料充型进入型腔后, 剩于液相在模具的冷却作用下会发生爆发式形核, α-Mg的晶粒密度会显著上升, 表现为晶粒分布曲线上出现第二个高斯峰。 从计算结果中可以看出, 在浆料进入模腔之前, 初生相的平均晶粒尺寸小于50 μm, 而且固相体积分数已达到44.5%, 这样的浆料具有较高的粘度, 同时又有良好的流动性, 保证了浆料在充型过程中能保持层流运动, 避免了卷气现象的发生, 从而消除了压铸中产生的各种铸造缺陷。
图6 流变压铸微观组织定量分析曲线
Fig.6 Analysis curves for microstructures of rheo-die cast components
(a) Volume distribution of grain size; (b) Grain number distribution of grain size
2.3双螺旋流变压铸件热处理工艺研究及力学性能测试
在AZ91D压铸成形过程中, 由于非平衡凝固导致β相Mg17 Al12 分布在α-Mg的晶界上, β相是脆性相, 因此需要通过热处理来改变其分布, 从而改善压铸件力学性能。 通常由于常规液态压铸件内存在大量气孔, 使得零件在热处理过程中出现局部起泡现象, 而流变压铸消除了压铸件内的气孔, 因此能够通过热处理进一步提高零件的力学性能。
实验比较了普通压铸与流变压铸热处理后的力学性能见表1, 可以看出, 采用流变压铸工艺, 压铸件的抗拉强度和断后伸长率都得到明显提高。 采用流变压铸工艺显著提高了AZ91D压铸件的拉伸力学性能, 其原因归结为铸态组织的细化和均匀化。 由于镁合金是密排六方的晶体结构, 室温下主要依靠锥面孪生协调基面滑移的方式发生塑性变形。 当晶粒粗大时, 在外力作用下晶粒协调变形能力差, 很容易导致局部应力集中而发生断裂。 当晶粒细化均匀化后, 多晶粒的协同变形使内应力有效释放, 延缓了裂纹的形成和扩展, 从而提高了抗拉强度和断后伸长率。
表1 AZ91D压铸件拉伸性能测试
Table 1 Mechanical properties of die cast components after heat treatment
Treatment types
Tensile strength/MPa
Yield strength/MPa
Elongation/ %
Liquid die casting+T4
212
140
3
Rheo-die casting+T4
258
153
7
3 结 论
1. 双螺旋搅拌工艺对初生晶粒尺寸有显著影响, 随着搅拌温度的降低, 合金中的α-Mg初生相逐渐增多, 但是晶粒尺寸变化不是很大; 随着搅拌时间延长, 镁合金晶粒尺寸逐渐增大; 随着搅拌速度的增加, 镁合金平均晶粒尺寸减少。
2. 对双螺旋搅拌后的半固态浆料进行压铸, 初生α相由搅拌中形成的球状晶及压铸过程中二次凝固形成的更为细小的球状晶组成。
3. 流变压铸后的组织比普通压铸组织更为细小均匀, 铸造缺陷明显减少, 因此抗拉强度和断后伸长率都有明显提高。
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