动能歧视碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定光卤石中溴

来源期刊：冶金分析2019年第8期

论文作者：张宏丽 高小飞 姚明星 倪文山 孙启亮

文章页码：14 - 18

关键词：光卤石;溴;动能歧视;碰撞池;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;

摘    要：采用热水浸取的方法溶解光卤石样品中溴元素,以动能歧视碰撞池（KED）为测量模式消除了多原子分子离子的干扰,以50.0ng/mL187 Re为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光卤石中溴含量的方法。对热水浸取的时间和氦气流量进行了优化,确定浸取时间为10min,氦气流量为4.7mL/min。对基体效应进行了考察,结果表明,通过控制测定溶液的基体质量浓度不大于0.50mg/mL,可有效克服基体效应。在优化的实验条件下测定溴标准溶液系列,结果表明,溴质量浓度在0.100～400ng/mL范围内与其质谱强度呈线性关系,相关系数为0.999 6。方法检出限为0.424μg/g,方法测定下限为1.41μg/g。采用实验方法分别对5个不同溴含量水平的光卤石样品中溴进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=9）在1.7%～4.7%之间;并进行加标回收试验和方法对比试验,加标回收率在98%～108%之间,测定值和品红分光光度法基本一致。