吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第3期
论文作者:陈衍景 李浩洋 何洁玲 林晓云
文章页码:351 - 354
关键词:吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法;甲基汞;水产饲料;
摘 要:称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L-1氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min-1转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34~38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6~8后,再加入2mol·L-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg-1,测定下限(10s/k)为5μg·kg-1。加标回收率在94.7%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。
汪海滨1,李浩洋2,何洁玲2,林晓云2
1. 中山市第一中等职业技术学校2. 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘 要:称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L-1氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min-1转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34~38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6~8后,再加入2mol·L-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg-1,测定下限(10s/k)为5μg·kg-1。加标回收率在94.7%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。
关键词:吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法;甲基汞;水产饲料;