稀有金属 2010,34(02),202-209

铈镧混合稀土对AZ91D压铸镁合金显微组织和蠕变性能的影响

张德平 田政 唐定骧 孟健 L.L.Rokhlin T.V.Dobatkina

中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室

中科希美镁业有限责任公司

Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science,Russian Academy of Sciences

摘 要：

研究了不同含量Ce/La(x=0,0.1,0.5,1.0)对AZ91D镁合金显微组织及蠕变性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDX)观察与分析表明,压铸AZ91D镁合金中添加Ce/La后,除了α-Mg,β-Mg17Al12相之外,还生成了新的稀土化合物Al11RE3(RE=Ce/La)化合物,并且细化了合金显微组织、提高了合金室温和高温力学性能。生成的Al11RE3(RE=Ce/La)高温热稳定相使AZ91D+xCe/La(x=0,0.1,0.5,1.0)合金在150℃,50MPa下的蠕变抗力优于AZ91D镁合金,1%Ce/La的合金与AZ91D相比,蠕变延伸率低了0.2%,最小蠕变速率从2.30×10-8s-1降低到2.02×10-8s-1。蠕变试样的微观组织结构分析表明:AZ91D合金的蠕变机制主要以晶界滑移方式为主,Al11RE3(RE=Ce/La)热稳定相在晶界处延缓和阻碍了晶界断裂的过程。

关键词：

AZ91D镁合金;晶粒细化;抗蠕变性能;显微组织;铈镧混合稀土;

中图分类号： TG136.1

作者简介：张德平(1978-),男,吉林人,硕士,助理研究员;研究方向:高性能稀土镁合金;孟健(E-mail:jmeng@ciac.jl.cn);

收稿日期：2009-05-29

基金：国家高技术研究发展计划863项目(2006AA03Z520);国际科技合作项目(2007DFC50220)资助;

Effect of Ce/La on Microstructure and Creep Property of Die-Cast AZ91D Alloys

Abstract：

The effect of Ce/La on the microstructures and creep property of die-cast AZ91D alloys containing varied contents of Ce/La(0%,0.1%,0.5%,1.0%)was studied.X-ray diffraction,optical microscopy,scanning electron microscopy and energy disperse spectroscopy were used to analyze microstructures and creep properties of the alloys at room temperature and high temperature.Results showed that the new phase compositions of die-cast AZ91D alloys adding in a small amount of Ce/La mainly consisted of β-Mg17Al12 and Al11RE3(RE=Ce/La)phases.It not only refined the microstructure and improved mechanical properties of alloy but also improved the creep resistant properties of alloy.Compared 1%Ce/La with AZ91D,the total strain of alloy decreased 0.2% and the minimum creep rate decreased from 2.30×10-8 s-1 to 2.02×10-8 s-1.The creep resistant of the alloy with the heat-resistant phases was superior to that of AZ91D alloy.The results indicated that the creep mechanism of AZ91D alloy was the grain boundary sliding and the heat-resistant phases postponed the process of creep resistant and improved the creep resistant properties of AZ91D alloy.

Keyword：

AZ91D;grain refinement;creep resistance;microstructure;Ce/La misch metal;

Received： 2009-05-29

镁合金作为最轻质的商用金属工程结构材料, 具有密度低、 比强度和比刚度高、 阻尼减震抗噪能力强、 高弹性模量、 优良的切削加工性能、 导热性以及屏蔽电磁辐射等众多优点, 特别适合于汽车、 摩托车等交通工具、 航空航天、 3C电子等领域的应用, 被誉为21世纪“绿色结构材料”。 目前工业上以AZ和AM两个Mg-Al系列的应用最为广泛, AZ91D和AM60占汽车压铸镁合金用量的90%, AZ91合金用量世界年增长率为15%, 它具有优良的铸造工艺性能、 抗腐蚀性能和较高的室温拉伸强度, 但是这种合金耐热性能差, 长期使用温度一般不超过120℃, 这严重影响了镁合金在汽车工业和民族产业上的广泛应用。 因此国内外高度重视对于在Mg-Al系列基础上开发耐热镁合金, 先后研发基于Mg-Al系基础上的AS系(Mg-Al-Si)、 AE系(Mg-Al-RE)、 AX系(Mg-Al-Ca)、 ACM或MRI系(Mg-Al-Ca-RE)和AJ系(Mg-Al-Sr)等系列的耐热镁合金 ^[1,2,3,4] , 以提高AZ91D的抗蠕变性能, 增加其使用温度, 使AZ91D镁合金能够在更广泛的领域得到应用。

铸造镁合金中, 稀土是改善镁合金耐热性能最为有效和最具实用价值的重要合金元素 ^[5,6] 。 目前, 工作温度超过200 ℃的镁合金均为稀土镁合金。 如美国道氏化学公司开发的AE42(Mg-4%Al-2%RE-0.3%Mn)合金, 在温度高达200 ℃时仍具有优良的蠕变强度。 Mg-Al系合金添加富Ce(La, Ce, Pr, Nd)混合稀土可以有效地提高镁合金的抗蠕变性能 ^[7] 。 加入单一稀土La, Ce, Y和Nd等都能够细化镁合金组织结构, 提高其力学性能、 抗高温蠕变和耐腐蚀性能 ^{[7,8,9,10,11]} 。 本文通过在AZ91D镁合金中添加Ce/La(La, Ce)混合稀土, 其中Ce/La混合稀土是富Ce稀土提取Nd, Pr等高价值元素后剩余的附属产物, 这种Ce/La混合稀土比起单一的稀土金属和富Ce稀土成本低很多, 本文寄望于这种廉价的稀土能够在商用AZ91D镁合金中得到应用, 探讨了Ce/La对AZ91D镁合金显微组织和蠕变性能的影响。

1 实 验

实验原料为Mg-20%Ce/La中间合金和AZ91D合金铸锭。 Ce/La混合稀土成分见表1。 实验设备采用ZD-S1型硅炭棒电炉, 容量30 kg镁的铁坩埚, 将AZ91D放入铁坩埚中, 在710～720 ℃合金熔化后加入Mg-Ce/La中间合金, 采用0.8%SF₆+CO₂混合气体保护, 搅拌5～8 min后静止20 min, 保证Ce/La稀土能够在合金中均匀分布, 降温到680 ℃, 然后在FRECH580冷室压铸机上压铸。 压铸工艺参数分别为: 模具温度: 240～250 ℃; 压射速度6 m·s^-1; 压铸压力: 4.9 MPa; 保压时间: 3 s。

表1 Ce/La混合稀土金属的化学成分(%, 质量分数)

Table 1Chemical composition of the Ce/La misch metal(%, mass fraction)

Element	Ce	La	Pr	Nd	Fe	Si	Cu	Ni
Chemical composition	65.0	34.6	0.10	0.18	0.07	0.03	0.01	0.01

采用法国JY公司Ultima2型ICP-AES光谱仪分析合金成分。 合金的蠕变性能测试在RDL-3型高温蠕变仪上进行, 采用标距为100 mm, 直径为10 mm的标准圆棒试样, 使用每组五根平行测试, 室温及高温力学性能在Instron 1121电子万能材料试验机进行, 拉伸速度1 mm·min^-1。 金相样品从蠕变试棒上切取, 经研磨抛光后, 用含苦味酸-乙酸腐蚀液腐蚀, 然后采用OLPS光学显微镜, 用带有能谱仪(EDX)的XL30 ESEM-FEG场发射环境扫描电子显微镜 (FESEM)分析压铸合金的微观组织、 断口形貌和相成分, 使用XRDR3M型X射线衍射仪进行物相组成分析。 合金的设计成分及分析结果如表2所示。

2 结果与讨论

2.1 合金的微观组织

图1利用X射线衍射仪分析了压铸合金Mg-9Al-1Zn- xCe/La(x=0, 0.1, 0.5, 1.0, (%, 质量分数))的相组成, 由图可知, AZ91D合金主要由α-Mg和β-Mg₁₇Al₁₂相组成。 添加稀土Ce/La后, 合金的XRD图谱上除了α-Mg基体和β-Mg₁₇Al₁₂相的峰, 还出现了Al₁₁(Ce/La)₃相的峰。 由此可以推断, 加入一定量Ce/La后, 合金的组织由α-Mg, β-Mg₁₇Al₁₂和Al₁₁(Ce/La)₃相组成。 图2为AZ91D合金加入不同Ce/La含量后的SEM照片。 压铸AZ91D合金显微组织为α-Mg基体和在晶界上呈白色的不连续网状分布的β-Mg₁₇Al₁₂及晶界边缘的(α+β)共晶组织所组成的(图2(a))。 加入0.1%Ce/La后, 合金显微组织明显细化、 晶粒变小, 不连续网状分布的β相部分断开(图2(b))。 加入0.5%和1.0%Ce/La后, 与图(b)相比, 显微组织改善不是很明显, 但是与AZ91D相比合金的显微组织还是得到很大程度的细化。 这说明加入稀土Ce/La后, 稀土Ce/La能够明显改善AZ91D的显微组织, 细化晶粒。

图3是AZ91D-1.0%Ce/La合金的SEM图片、 EDX能谱分析图以及各元素原子比图表。 EDX分析给出了箭头所指相的组成成分。 EDX表明白色岛状相是β-Mg₁₇Al₁₂相, 岛状相主要由Al和Mg元素组成, 针状相由Al、 Ce和La元素组成, EDX能谱分析给出元素原子比。 图3(c)和(d)Al∶Ce/La=3.44∶0.88, 大概比值为11∶3, 图3(b)为Mg-Al相原子比。 由图3(a)可以看到大块的岛状白色β-Mg₁₇Al₁₂相分布在晶界上, 晶界边缘分布着 (α+β)共晶相, 针状的Al₁₁(Ce/La)₃相从晶界贯穿到晶内或者分布在晶内, 晶内也存在着部分树枝状或岛状相, 少量的针状相。 EDX能谱分析结合XRD分析证明树枝状或岛状相为Mg和Al元素组成的β-Mg₁₇Al₁₂相, 针状相为Al和Ce/La稀土元素组成的Al₁₁(Ce/La)₃相 ^[12] 。

从图2和3可以看出, 随着Ce/La元素的加入, 生成Al₁₁(Ce/La)₃相, 而没有Mg-Ce/La和Mg-Al-Ce/La相生成, 这可能是因为两种不同的元素之间的电负性的差别导致生成金属间化合物的不同 ^[10] 。 两种元素之间的结合力越强越容易形成金属间化合物。 Ce/La, Al和Mg的电负性分别是1.12/1.10,1.61和1.31, 表明Ce/La和Al的电负性之差大于Ce/La和Mg的电负性之差, 因此当加入Ce/La后, 在合金凝固过程中, 晶界处Ce/La原子优先和Al反应生成Al₁₁(Ce/La)₃金属间化合物。

表2 合金的化学成分(%, 质量分数)

Table 2 Chemical composition of experimental alloys (%, mass fraction)

Sample	Designed composition					Testing results
	Al	Zn	Mn	Ce/La	Mg	Al	Zn	Mn	Ce/La	Mg
a	9	0.7	0.2	-	Bal.	8.8	0.61	0.17	-	Bal.
b	9	0.7	0.2	0.1	Bal.	8.8	0.61	0.17	0.08	Bal.
c	9	0.7	0.2	0.5	Bal.	8.8	0.61	0.16	0.45	Bal.
d	9	0.7	0.2	1.0	Bal.	8.8	0.62	0.16	0.94	Bal.

2.2 合金的力学性能

本文测试了压铸合金的室温和高温(150 ℃)的瞬时拉伸性能。 表3给出AZ91D-xCe/La(x=0, 0.1, 0.5, 1.0, (%, 质量分数))合金的室温和高温力学性能。 由表3看出, 在室温和150 ℃下, 随着Ce/La含量从0.1%增加到0.5%, 抗拉强度和屈服强度增加到最大, 然后Ce/La含量从0.5%增加到1.0%, 抗拉强度和屈服强度略有降低, 但是幅度不大, 相对于AZ91D仍然是增加的, 可见无论是室温还是高温, 当加入0.5%Ce/La后, 合金表现出了最好的综合力学性能。 在室温和150 ℃下, 添加0.5%Ce/La后, 合金的抗拉强度比AZ91D分别增加了19.5%和26.4%, 屈服强度比AZ91D分别增加了29.6%和30.7%, 伸长率比AZ91D分别增加了44%和33.3%, 由此表明添加稀土元素Ce/La能够有效提高AZ91D合金室温和高温的力学性能。

Ce/La稀土增加了AZ91D合金的力学性能可归结为如下原因: (1) 晶粒细化作用。 根据Hall-Petch公式和改进的Taylor理论可知, 具有较少滑移系的六方结构金属的晶界对晶粒的滑移变形具有强烈的阻碍作用, 因此, 晶粒细化将显著提高AZ91D合金的力学性能。 本文Ce/La混合稀土通过下面两方面细化了合金组织: 一方面Ce/La原子作为溶质元素在合金凝固的过程中富集到固/液界面前沿 ^[13,14] , 产生了较大的成分过冷, 使得溶质原子的扩散率降低, 阻碍了已有晶粒的长大, 促进形核, 从而细化镁合金晶粒; 另一方面在晶界处形成的的Al₁₁(Ce/La)₃相属于热稳定相, 在结晶过程中会首先析出, 阻止高温下镁合金的晶粒长大和晶界的滑移, 细化了晶粒。 (2)析出相强化作用。 由于稀土是表面活性元素, 在合金凝固过程中, 大量富集在固/液界面前沿的Al, Ce/La原子, 随着温度的下降, 晶界处生成更多的Al₁₁(Ce/La)₃金属间化合物, 由于Al优先结合Ce/La原子, 导致Al₁₁(Ce/La)₃相周围铝含量相对减少, 使晶界上Al₁₁(Ce/La)₃相周围的Mg₁₇Al₁₂相数量减少, 导致Mg₁₇Al₁₂相由连续与半连续的大块岛状相逐渐变为断续且变小、 弥散分布在晶界处, 从而提高了合金的力学性能。

表3 压铸合金的室温和高温拉伸测试

Table 3 Tensile properties of the die-cast alloys

Alloy	RT			150 ℃
	σb/MPa	σ0.2/MPa	δ/%	σb/MPa	σ0.2/MPa	δ/%
a	205	145	2.5	125	101	9
b	232	182	3.4	148	125	11
c	245	188	3.6	158	132	12
d	236	180	3.2	152	121	10

图3 AZ91D-1.0Ce/La合金的SEM图像及粒子的EDX分析结果

Fig.3 SEM image of AZ91D-1.0Ce/La alloy and EDS pattern for particle

2.3 蠕变性能

考虑到AZ91D是目前应用量最大的铸造镁合金, 在AZ91D的基础上添加较低的成本并且还能够提高其抗蠕变性能和综合性能, 是拓宽AZ91D应用领域的一个重要方向。 蠕变是指金属在恒定应力作用下发生的缓慢而又连续的一种塑性变形, 衡量一种耐热镁合金的抗蠕变性能的重要指标是蠕变量和稳态蠕变率。 因此本实验在150 ℃, 50 MPa下, 测试了各合金的抗蠕变性能, 实验时间为100 h。 图4为在上述条件下4种合金的蠕变曲线。 从图4看出加入0.1%Ce/La的合金蠕变延伸率变化很小, 当Ce/La含量增大到1.0%, 蠕变延伸率变化很大且蠕变速率逐渐变小, 加入1%Ce/La的合金与AZ91D相比, 蠕变延伸率低了0.2%(表4)。 根据蠕变曲线的稳态阶段的斜率计算出最小蠕变速率(图4和表4), AZ91D的最小蠕变速率由2.30×10^-8 s^-1降低到2.02×10^-8 s^-1, 可见添加不同含量的Ce/La稀土能够改善AZ91D合金的蠕变性能, Ce/La含量达到1.0%时, 合金的蠕变性能提高的最大。

2.4 蠕变后显微组织

为了更好的说明Ce/La改善AZ91D合金的抗蠕变性能的原因, 本文对实验合金蠕变100 h后沿试样纵截面的显微组织进行了观察。 从图5(a)中可以看到AZ91D合金蠕变100 h后, 部分蠕变剧烈区域明显发生了晶界滑移, 原先的晶界区域沿着蠕变拉伸方向被转动和拉拽成并列的细条状, 形成较窄的矩形体或者不规则的半圆形体, 位于晶界上的β-Mg₁₇Al₁₂相和(α+β)共晶相也随着晶界变形, 并且在150 ℃下长时间晶界滑移的过程中, 部分β-Mg₁₇Al₁₂相发生断裂与软化; 从加了0.1%Ce/La图5(b)看到, 沿着蠕变拉伸方向晶界的滑动与AZ91D合金的晶界滑动剧烈程度差不多, 晶界滑移的过程中受到了微小的阻碍, 转动幅度已经不能形成较规则的矩形体, 形成了不规则矩形体或者开口形状的不规则体; 0.5%Ce/La图5(c)看出上述这种变化逐渐变小, 出现垂直于滑移方向的晶界变形区, 表现出在蠕变拉伸过程中受到了更大的阻碍; 1.0%Ce/La图5(d)更是显现了蠕变拉伸过程中, 同一区域内晶界滑动的面积变小, 只是在滑移过程中发生微弱转动, 受到的阻碍也最大。 从4张金相照片中看出稀土Ce/La的加入阻碍与减缓了蠕变拉伸过程中的晶界滑移, 减小晶界转动的幅度, 致使合金的蠕变性能提高。

为了进一步探究在晶界滑移过程中稀土Ce/La所起的作用, 观察了1.0%Ce/La合金蠕变后的SEM照片(图6)。 图6是沿蠕变拉伸方向纵截面抛光, 加入1.0Ce/La的晶界滑移照片和晶界微裂纹照片, 可以看到基体合金的蠕变过程基本上是沿着晶界进行的, 是一种典型的晶界滑移; 从图6(a)中明显看到蠕变拉伸过程中β-Mg₁₇Al₁₂相在外力的作用下发生断裂与转动, 碎裂的小块的β-Mg₁₇Al₁₂相随着晶界滑移而变形 ^[15] , 其中针状的Al₁₁(Ce/La)₃相属于高温热稳定相, 在150 ℃下蠕变滑移的过程中不会发生断裂和软化, 而且还能有效的阻碍晶界滑移的过程。 图6(b)中可以清晰的看到蠕变拉伸晶界碎裂的过程, β-Mg₁₇Al₁₂相变碎、 变小甚至消失, 而针状的Al₁₁(Ce/La)₃相由于高温下稳定则在晶界上被显示出来, 从而证明了Al₁₁(Ce/La)₃相提高了AZ91D合金的抗蠕变性能。

图4 150 ℃/50 MPa下合金的蠕变曲线

Fig.4 Creep curves of alloys at 150 ℃ and 50 MPa

表4 AZ91+xCe/La的抗蠕变性能

Table 4 Creep resistance of AZ91+xCe/La at 150 ℃

Alloy	Stress/ MPa	Time/ h	Creep strain/%	Steady creep rate/ 10-8 s-1
AZ91	50	>100	1.05	2.30
AZ91+0.1Ce/La	50	>100	1.02	2.27
AZ91+0.5Ce/La	50	>100	0.95	2.08
AZ91+1.0Ce/La	50	>100	0.85	2.02

镁合金的蠕变主要是通过位错滑移和晶界滑移两种方式进行 ^[3] 。 因此, 提高蠕变耐热镁合金最好的方法就是阻止晶界滑移和限制位错运动 ^[5] 。 通过对铸造镁合金在100～200 ℃、 不同应力下的蠕变过程的研究表明 ^[4] , 镁合金晶粒内部对蠕变变形的阻碍远比晶粒表面的阻碍作用小。 晶粒表面不连续分布的金属间化合物对蠕变过程有显著阻碍作用, 因此在镁合金中加入能形成稳定的金属间化合物的合金元素就有可能改善合金的抗蠕变性能 ^[16] 。 当温度超过120～130 ℃时, Mg-Al合金中主要的强化相β-Mg₁₇Al₁₂开始软化, 不能起到钉扎晶界和抑制高温晶界区转动的作用, 导致合金持久强度和蠕变性能降低, 本文通过加入稀土Ce/La形成的Al₁₁(Ce/La)₃高温热稳定相, 钉扎了晶界并且抑制了高温区的转动, 从而达到提高合金抗蠕变性能的目的。

研究已经证实Mg-Al基合金的蠕变机制主要是晶界滑移变形 ^[17,18] , 而分布于晶界位置的第二相则成为影响合金蠕变性能的主要因素。 例如常用的AZ91D合金, 其β-Mg₁₇Al₁₂相是室温下的主要强化相, 当温度升高, 原子扩散加剧, β-Mg₁₇Al₁₂相(β相的熔点较低437 ℃)开始软化和粗化, 造成晶界强度下降, 导致在高温蠕变过程中沿晶界滑动并且形成微裂纹空隙, 同时由于温度较高使得晶界析出粗大的胞状β相也更加促进了晶界的滑移变形 ^[19] 。 图6(b)中可以看到生成针状的Al₁₁(Ce/La)₃相弥散分布到晶界上, 且有相当一部分Al₁₁(Ce/La)₃相是横跨在晶界上钉扎住了晶界, 使其不易滑动, 对合金的力学性能和蠕变性能都产生了良好的影响 ^[20] 。 稀土元素Ce/La是表面活性元素, 聚集在晶界, 降低了晶界能和相界能, 提高了界面的结合力, 降低了蠕变过程中裂纹和形核的扩展速率, 提高了合金的蠕变性能。

3 结 论

1. AZ91D镁合金主要由α-Mg, β-Mg₁₇Al₁₂和α+β共晶相组成。 随着稀土Ce/La的加入, 在晶界处富集并形成针状的Al₁₁(Ce/La)₃相。 Ce/La元素有效的细化了合金的微观组织, 增加了合金的力学性能。 室温和高温(150 ℃)下AZ91D+1.0Ce/La合金的力学性能都优于AZ91D合金。

2. AZ91D+xCe/La(x=0, 0.1, 0.5, 1.0)合金在150 ℃, 50 MPa、 实验时间为100 h下, 合金的蠕变延伸率和最小蠕变速率都优于AZ91D合金, 其中加入1%Ce/La的合金与AZ91D相比, 蠕变延伸率低了0.2%, 最小蠕变速率从2.30×10^-8 s^-1降低到2.02×10^-8 s^-1, 可见Ce/La稀土提高了AZ91D合金的抗蠕变性能。

3. AZ91D合金的蠕变机制主要以晶界滑移方式为主。 Ce/La稀土不仅抑制了熔点较低的β-Mg₁₇Al₁₂的数量与尺寸的大小, 而且生成的针状的Al₁₁(Ce/La)₃相属于高温热稳定相, 主要聚集在晶界阻碍沿蠕变拉伸方向晶界的滑移; 横跨在晶界上的Al₁₁(Ce/La)₃相能够钉扎合金晶界, 抑制高温区晶界的转动, 减慢晶界裂纹的扩展速度, 阻碍和减缓了蠕变过程晶界滑移。 Ce/La稀土主要通过上述两方面提高了AZ91D合金的蠕变性能。

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