高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态
来源期刊：冶金分析2009年第4期
论文作者：王峰 干宁 李天华 徐伟民 李榕生
关键词：氢化物发生; 动态反应池; 电感耦合等离子体质谱; 电子废水; 砷; 形态分析;
摘 要：建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法.在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号.使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰.实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数.结果表明:以pH 6.0的甲醇(ψ=5%)-3 mmol/L四丁基磷酸铵-8 mmol/L NH4Ac作为HPLC流动相,5 g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5 g/L L-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5 mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果.结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01 ng/L以下,在0.01～3 000 ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-1对测定没有影响.所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态.
王峰1，干宁1，李天华1，徐伟民1，李榕生1
(1.宁波大学材化学院,新型功能材料及其制备科学国家重点实验室,浙江宁波,315211)
摘要:建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法.在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号.使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰.实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数.结果表明:以pH 6.0的甲醇(ψ=5%)-3 mmol/L四丁基磷酸铵-8 mmol/L NH4Ac作为HPLC流动相,5 g/LNaBH4作为HG系统的氢气发生剂,以5 g/L L-cys作为掩蔽和增敏剂,控制反应气流速为1.5 mL/min时,4种As物种都有最佳的分离和检测效果.结果表明:该分析方法对上述4种砷形态的检出限均在0.01 ng/L以下,在0.01～3 000 ng/L范围内线性关系良好,对实际样品检测回收率为86%～104%,样品中的Cl-1对测定没有影响.所建立的HPLC-HG-DRC-ICP-MS分析方法适用于快速、批量测定电子企业废水中砷形态.
关键词:氢化物发生; 动态反应池; 电感耦合等离子体质谱; 电子废水; 砷; 形态分析;
【全文内容正在添加中】
