电位滴定法测定Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度

来源期刊：冶金分析2020年第3期

论文作者：陈敏 朱子平

文章页码：79 - 83

关键词：Ca-CaY溶液;游离盐酸;电位滴定法;酸洗液;Ruthner法盐酸再生工艺流程;

摘    要：采用Ruthner法盐酸再生工艺对酸洗液进行再生处理时,需要及时测定其游离盐酸浓度。当采用通过电位滴定法测定酸洗液中游离H+浓度得到游离盐酸浓度的方法时,酸洗液中Fe²⁺和Fe³⁺的存在会干扰测定。实验利用Ca-CaY（0.1mol/L EDTA-0.150mol/L CaCl₂溶液）作为掩蔽剂消除了酸洗液中大量Fe²⁺和少量Fe³⁺的干扰,实现了电位滴定法对Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度的测定。试验结果表明,Ca-CaY掩蔽剂的加入不仅对游离酸的测定无影响,且可使pH值的突跃范围变窄;在采用电位滴定法时,设定终点判断阈值为10、终点判断范围pH=7～10、终点识别为最大,可避免pH=6附近的突跃对终点的影响从而获得准确的滴定终点。优化后确定Ca-CaY掩蔽剂用量为10mL。从Ruthner法盐酸再生工艺不同流程中各取1个酸洗液样品,按实验方法测定游离盐酸浓度,并采用间接法进行方法对比。结果表明,采用t检验验证,t为0.51～1.18,小于t（0.05,9）=2.26,说明实验方法和间接法测定结果无系统差。实验方法测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在1.5%～2.6%之间。选取Ruthner法盐酸再生工艺流程中的不同酸洗液样品,按照实验方法进行测定,并加入一定量0.1mol/L盐酸标准滴定溶液进行加标回收试验,回收率在96%～103%之间。