吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第7期

论文作者：王琛

文章页码：750 - 754

关键词：吸附管;气相色谱法;卤乙酸;空气;废气;

摘    要：采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min^-1的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L^-1的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇（2+8）溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L^-1 NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸）的质量浓度在0.001～2.0mg·m^-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限（3S/N）在0.20～1.0μg·m^-3之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.3%～7.9%之间。