电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定准东煤中15种元素

张更宇¹，施云芬²，董湘军³，魏群²，曲涤非²

1. 吉林市环境监测站2. 东北电力大学化学工程学院3. 中国石油吉林石化分公司污水处理厂

摘 要：基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系（硝酸-氢氟酸-高氯酸）消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0mL/min测定钒、银;以¹⁸⁷Re对²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb进行校正,以¹¹⁵In对⁹ Be、⁵¹V、⁵⁵Mn、⁵⁹Co、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁹⁸Mo、¹¹¹Cd、¹³⁸Ba、¹⁰⁷Ag、⁵²Cr、¹²¹Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响。15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005⁰.400μg/g之间。采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.4%³.3%,加标回收率为94%¹15%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的检出限外,其他元素的测得结果均与ICPAES基本一致。

关键词：电热消解;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;碰撞池技术;准东煤;质谱干扰;