文章编号：1004-0609(2013)S1-s0312-04

凝固路径对铸态ZTC4钛合金组织的影响

张守银^{1, 2}，李金山¹，寇宏超¹，杨  光¹

(1. 西北工业大学 凝固技术国家重点实验室，西安 710072；

2. 南昌航空大学 航空制造工程学院，江西 330063)

摘  要：研究了ZTC4钛合金凝固过程中在β相区、α+β相转变区的保温控制以及在700~950 ℃循环热处理对凝固组织的影响。结果表明：在β相区进行保温时，β晶粒粗大且形状不规则；在α+β相转变区进行保温控制时，α片层发生粗化、碎断，组织得到细化；而在700~950 ℃进行循环热处理时，α片层出现扭曲，组织细化得更加明显。

关键词：钛合金；铸造；凝固路径；保温处理；循环热处理

中图分类号：TG146.2　　     文献标志码：A

Effect of solidification route on microstructure in cast ZTC4 Ti alloy

ZHANG Shou-yin^{1, 2}, LI Jin-shan¹, KOU Hong-chao¹, YANG Guang¹

(1. State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China;

2. School of Aeronautic Manufacturing Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

Abstract: The effects of heat preservation in β phase field, α+β phases field and cyclic heat treatment at 700-950 ℃ in the solidification of ZTC4 Ti alloy were investigated. The results show that β grain size inclines to be coarse and irregular in heat preservation in β phase field. In the case of heat preservation in α+β phase field, the α lamella tends to be coarse, shatter to pieces, hence, the microstructure is refined. The α lamellas twist and the refinement is more obvious in the cyclic heat treatment at 700-950 ℃.

Key words: titanium alloy; casting; solidification path; heat preservation; cyclical heat preservation

钛合金由于具有高强度、优异的耐热性能以及出色的抗腐蚀性能，在航空等领域发挥着重要的作用^[1]。然而，受高成本的影响，钛合金的使用受到很大限制。钛合金精密铸造是一种近净成形的方法，相对于锻造等其他冶金方法，具有很大的成本优势^[2]。同时，热等静压和热处理的应用，消除了钛合金铸造缩孔、气孔等缺陷，组织得到了进一步的优化，使钛合金铸件的性能可以达到或接近锻件。

在钛合金铸造过程中，凝固路径对组织起着决定作用，进而影响铸件的性能。在钛合金铸造过程的组织控制方面，一些研究者开展了工作。如OI等^[3]研究了ZTC4钛合金在相变温度附近冷却速度对组织和性能的影响，认为微观组织主要受1 273~1 073 K温度范围内的冷却速度影响，而与刚浇注后的冷速关系不大。此温度范围为ZTC4钛合金α-β相转变区间。ZTC4常见的热处理工艺也选择在相变温度附近^[4-5]。如果在凝固过程中在相变温度附近直接进行保温处理，必然影响ZTC4合金的组织，而钛合金β初始晶粒大小，初生相β、次生相α的体积分数，α集束尺寸，片层尺寸以及晶界α形貌和尺寸等特征决定合金的性能^[6-7]。本文作者在ZTC4钛合金凝固过程中，采取在β相区、α+β相转变区进行保温处理，以及在700~950 ℃进行循环保温处理，随后进行冷却，研究各工艺条件对组织的影响规律。

1  实验

实验用ZTC4钛合金的名义成分为Ti-6Al-4V。实验将线切割为d18 mm×20 mm的圆柱试样置于d 20 mm×20 mm、壁厚为2 mm的ZrO₂坩埚进行加热。实验设备为自行研制的感应线圈真空熔炼炉，极限真空为5×10^-4 Pa。抽真空至7×10^-4 Pa，充Ar至5.68 kPa，通过感应线圈加热至1 750 ℃。采用双色测温仪测温，实测ZTC4熔点为(1 660±5) ℃，ZTC4钛合金的β相转变温度为(995±5) ℃。在不同温度阶段，即高于β相转变温度以上和低于β相转变温度区域进行保温和冷却，或者在950 ℃保温5 min，冷却至700 ℃，随后升温，进行循环保温处理。整个实验过程如图1所示。其中合金熔化后升温至1 760 ℃，保温时间为30 s。熔炼后的试样从离底部10 mm处横向剖切，然后进行研磨抛光，采用的腐蚀液为5%HF+10%HNO₃+ 85%H₂O，腐蚀时间为10 s。采用光镜和扫描电镜对组织形貌进行观察分析，采用IPP软件对相体积分数进行计算。

图1  铸态ZTC4钛合金的实验工艺示意图

Fig. 1  Schematic of diagram solidification route of cast ZTC4 Ti alloy

2  结果与讨论

2.1  直接冷却微观组织

将试样置于坩埚内，感应线圈加热，升温至1 750 ℃，保温30 s后，直接关掉电源冷却。当冷却至β转变温度以下时，沿平行于β相特定平面的α相密排面，β相转变为α相。在缓慢冷却过程中，α相沿该密排面生长速度较快，而垂着于密排面生长缓慢，α片层形成^[5]。所得到的组织为魏氏体组织，由α片层以及α片层之间残留的β相构成。组织中存在粗大、连续的晶界α，平行的α片层构成α集束，如图2所示。

图2  直接冷却ZTC4钛合金的SEM像

Fig. 2  SEM image of ZTC4 Ti alloy cooled directly after melting

2.2  保温处理微观组织

在ZTC4钛合金的凝固过程中，在β相转变温度附近进行保温30 min，保温温度的不同导致组织差异很大。图3分别为在β相区1 080 ℃、1 035 ℃以及α+β相区960 ℃、920 ℃保温30 min随后冷却得到的组织。从图3(a)可见，在高于β相转变温度的过高温度保温，即1 080 ℃保温30 min，由于拉伸性能，尤其是韧性的降低，会导致微裂纹的产生，如箭头所示位置。此裂纹随机分布，与晶界及α集束边界位置无关。图中白色为剩余β相，其余为α相。在裂纹周围出现β相，说明该裂纹在β相转变温度以上产生，随着温度降低至α+β相区，发生相变，残留β相出现在裂纹周围。

在1 035 ℃保温30 min，随后进行冷却，由于在较高的温度保温，原子扩散和界面能增加，α片层不再平行规则排列，部分α片层发生了扭曲、碎断，即出现了球化或等轴化。大量等轴α的出现影响了钛合金的性能^[5]。等轴α可以减小α集束的各向异性以及减小α集束尺寸大小不同引起的差异，而这些特征普遍存在于铸件组织中。

同时，残留的大块β相中出现细小的次生α相，宽度约为0.5 μm，如图3(b)所示。在960 ℃保温30 min，也出现了类似结果，如图3(c)所示。析出次生α可以使β相硬化，对钛合金力学性能会产生有利的影响^[5]。细小的次生α片不仅强化了β相，使其强度增强，而且细化了整体组织，从而提高了材料的塑性^[8-9]。

在920 ℃保温30 min，随后进行冷却，由β相转变而来的平行α片层发生了扭曲，α相极不规则。经IPP软件计算，α相体积分数由熔化后直接冷却的 77%增加到90%。

图3  在相变温度附近保温30 min后冷却ZTC4钛合金的SEM像

Fig. 3  SEM images of ZTC4 Ti alloy preserve heated at different temperatures for 30 min

图4  循环保温处理ZTC4钛合金的微观组织

Fig. 4  Microstructures of ZTC4 Ti alloy after cyclical heat preservation treatment

2.3  循环保温处理微观组织

在β相向α相转变过程中，原子排布由体心立方结构(bcc)向密排六方结构(hcp)转变。钛的相变体积效应不大，约为0.17%，只有铁的γ/α相变的1/50，因此，钛的相变应力很小，不足以使新相大量形核。因此，铸造钛合金和铸钢不一样，不能通过相变重结晶来细化晶粒^[10]。但长时间在β转变温度附近进行保温，使α片层及残留β相继续发生相变，有助于相变应力的积累，导致平直的α片层发生扭曲、粗化，甚至等轴化。根据上述讨论，如果在凝固结束后，降温至α-β转变结束相区(800 ℃以下)，再升温至α-β转变相区(800~1 000 ℃)，如此循环，会造成更大的相变应力积累，进一步提高α片层等轴化的比例。如图1虚线所示，在950 ℃保温5 min，冷却至700 ℃，随后升温，如此进行3次循环保温处理，然后，关掉电源冷却至室温，所得的微观组织如图4所示。

由图4(a)可见，与直接冷却组织不同，经循环保温处理，晶界α不再呈连续分布。由于片状晶界α尺寸大，且较软，所以连续的晶界α对韧性、疲劳裂纹产生不利^{[3, 11-12]}。据文献[3]报道，当冷却速度大于20 K/s时，可以避免晶界α的产生。而对于普通铸造来说，冷却速度要远低于此值。晶界α弯曲、不连续对疲劳性能有益。循环保温处理引起的应力积聚，使晶界发生弯曲，甚至断开，将一定程度提高钛合金的韧性和疲劳等性能。同时，由图4(c)方框标示区域可见，平行的α片层也发生了弯曲，随着循环保温次数的增加和时间的延长，该区域会进一步发生扭曲，片层α最终演变为等轴α，如图4(b)和(d)所示。

3  结论

1) ZTC4钛合金在凝固过程中，在β相转变温度附近进行保温，原子扩散和界面能的增加，可以使片层α发生扭曲、碎断甚至等轴化。

2) ZTC4钛合金在凝固过程中，在1 080 ℃或更高的温度保温，合金拉伸性能，尤其是韧性降低，导致微裂纹的出现。

3) 凝固过程中，在α-β相转变区以及800 ℃以下区域进行循环保温处理，可以利用相变应力的积累，增加α片层的等轴化，同时，晶界α也会呈不连续化。

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(编辑  杨  华)

收稿日期：2013-07-28；修订日期：2013-10-10

通信作者：寇宏超，副教授，博士；电话：029-88460568；E-mail：hchkou@nwpu.edu.cn