分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定血清中6种新型溴系阻燃剂
来源期刊:分析试验室2017年第2期
论文作者:王翼飞 陈田 张淑华 施致雄
文章页码:129 - 133
关键词:血清;新型溴系阻燃剂;分散固相萃取;气相色谱;串联质谱;
摘 要:建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速提取、净化并测定血清中6种新型溴系阻燃剂的分析方法。血清样以正己烷/丙酮混合液提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有C18和无水Mg SO4的离心管分散净化,采用GC-EI-MS/MS在多反应监测模式下测定五溴甲苯、五溴乙苯、六溴苯、2,3-二溴丙基-2,4,6-三溴苯基醚和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷,采用GC-NCI-MS在选择离子监测模式下测定十溴二苯乙烷,同位素内标法定量。除十溴二苯乙烷外其余阻燃剂在1100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.02,0.2和2μg/L三个浓度添加水平下平均回收率范围为89.4%136.6%,相对标准偏差(RSD)小于18%。除十溴二苯乙烷检出限为350 ng/L外,其余待测物检出限在4.232 ng/L。方法适合血清中多种新型溴系阻燃剂的同时前处理与测定。
王翼飞1,2,陈田1,2,张淑华1,2,施致雄1,2
1. 首都医科大学公共卫生学院2. 首都医科大学环境毒理学北京市重点实验室
摘 要:建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速提取、净化并测定血清中6种新型溴系阻燃剂的分析方法。血清样以正己烷/丙酮混合液提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有C18和无水Mg SO4的离心管分散净化,采用GC-EI-MS/MS在多反应监测模式下测定五溴甲苯、五溴乙苯、六溴苯、2,3-二溴丙基-2,4,6-三溴苯基醚和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷,采用GC-NCI-MS在选择离子监测模式下测定十溴二苯乙烷,同位素内标法定量。除十溴二苯乙烷外其余阻燃剂在1100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.02,0.2和2μg/L三个浓度添加水平下平均回收率范围为89.4%136.6%,相对标准偏差(RSD)小于18%。除十溴二苯乙烷检出限为350 ng/L外,其余待测物检出限在4.232 ng/L。方法适合血清中多种新型溴系阻燃剂的同时前处理与测定。
关键词:血清;新型溴系阻燃剂;分散固相萃取;气相色谱;串联质谱;