简介概要

单晶硅裂纹尖端的位错发射行为

来源期刊：中国有色金属学报2001年第5期

论文作者：张琼周海芳

文章页码：815 - 818

关键词：位错发射； TEM观察；塑性区

Key words：dislocation emission； behavior； plastic zone

摘要：利用透射电镜原位观察了单晶硅压痕裂纹尖端位错及位错偶沿滑移面的发射行为。考察了滑移面取向、外荷对发射位错及塑性区的影响。结果表明：在I型载荷作用下，滑移面与裂纹面夹角要影响从裂纹尖端发射的位错数量及塑性区。发射出的位错可沿最大切应力方向改变运动方向或交换滑移面运动。实验观察的位错宽度平均值为22.0nm，与Peierls位错框架模型计算的23.6nm相近。

Abstract: Dislocation emissions on the slip plane from crack tips in silicon were observed through transmission electron microscopy. The effects of the slip plane orientation and load on dislocation emission or plastic zone have been investigated. The results show that the angle between slip plane and crack plane has an effect on dislocation structure and plastic zone under the I mode load, and the direction of the movement of dislocation emission may change along the direction of the maximum shear stress, or move in zigzag on different slip planes alternatively. The experimental average 22.0nm of dislocation width approximates to 23.6nm calculated by Peierls dislocation model.

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2001.05.016

单晶硅裂纹尖端的位错发射行为

张琼周海芳

福州大学材料学院

福州大学电子系福州350002

摘要：

利用透射电镜原位观察了单晶硅压痕裂纹尖端位错及位错偶沿滑移面的发射行为。考察了滑移面取向、外荷对发射位错及塑性区的影响。结果表明 :在I型载荷作用下 , 滑移面与裂纹面夹角要影响从裂纹尖端发射的位错数量及塑性区。发射出的位错可沿最大切应力方向改变运动方向或交换滑移面运动。实验观察的位错宽度平均值为 2 2 .0nm , 与Peierls位错框架模型计算的 2 3.6nm相近

关键词：

位错发射;TEM观察;塑性区;

中图分类号： TN304.12

收稿日期：2000-10-27

Dislocation emitting behavior from crack tips in single silicon

Abstract：

Dislocation emissions on the slip plane from crack tips in silicon were observed through transmission electron microscopy. The effects of the slip plane orientation and load on dislocation emission or plastic zone have been investigated. The results show that the angle between slip plane and crack plane has an effect on dislocation structure and plastic zone under the I mode load, and the direction of the movement of dislocation emission may change along the direction of the maximum shear stress, or move in zigzag on different slip planes alternatively. The experimental average 22.0?nm of dislocation width approximates to 23.6?nm calculated by Peierls dislocation model.

Keyword：

dislocation emission; behavior; plastic zone;

Received： 2000-10-27

位错的存在和运动是裂纹尖端塑性变形的根本原因, 并决定着裂纹扩展的韧脆性行为。对裂纹尖端位错行为的研究倍受学者们关注 ^[1,2,3] 。有关塑性材料的裂纹尖端位错行为的研究已有较多的报道 ^[4,5] , 对脆性材料的裂纹尖端的研究却报道较少, 而对脆性材料而言, 要深入分析其断裂行为, 这一研究不可或缺。透射电镜能直观给出裂纹尖端微观信息, 是观察研究裂纹尖端塑变及位错行为极有用的工具。目前有关的研究多采用透射电镜的动态加载跟踪观察法, 但对脆性材料却往往很难捕捉到裂纹尖端的微观信息。钱才富 ^[6] 用计算机模拟了单晶材料位错与位错偶沿单一滑移系从裂纹尖端发射的问题。本文作者则力图通过实验直接观察裂纹尖端的位错发射的滑移系、位错数量等, 进而研究位错在裂纹尖端的行为及影响因素。

单晶硅是典型的脆性材料, 由共价键组成, 具有良好的晶格结构及抵抗位错运动的本质晶格阻力和明确的韧脆转化温度, 以此作为研究材料, 将对了解脆性材料的脆裂本质有很大的参考价值 ^[7,8] 。本实验的脆性材料选用单晶硅, 采用显微压痕法。即用显微压痕在单晶硅试样上预制好裂纹, 因压痕在其作用区 (弹、塑性区) 内诱发了复杂的裂纹, 引起局部断裂, 此法可作为研究此类材料裂纹萌生和扩展行为的有效方法之一 ^[9,10] 。

1 实验

选取3 mm×4 mm的单晶硅试样若干, 保持 [ 1] 晶面, 减薄至0.5 mm厚, 分别用0.5 N和0.25 N荷重 (保荷15 s) , 在数字式HD-100型维氏显微镜硬度计上用锥形压头加载, 预制压痕。压痕在其接触区内将引起材料的永久变形, 还将产生如表面径向、环向及中位裂纹, 并在压痕周围的材料残留应力场。计算表明, 该力以I型张开方式出现, 在卸载的后周期推动着裂纹向前扩展。压痕排布为: 纵向间距0.15 mm, 横向间距0.2 mm。采用GL-6900离子减薄仪, 样品台倾斜10 °, 工作电压6 kV, 电流0.2 mA, 将单晶硅减薄至穿孔透亮。尔后在日本电子公司的JEOL-2000EX透射电子显微镜下观察拍照, 加速电压为160 kV。

2 实验结果

在透射电镜上很容易观察到裂纹或缺口尖端区域的形貌。裂纹尖端前沿发射的位错按照Peierts连续位错模型分布于前缘的滑移面上, 并塞积于前方。图1 ( (a) ～ (c) ) 为样品在不同倾转角度下拍摄的裂纹附近区域的位错的形态。

很明显单晶硅具有不止一个滑移体系, 位错滑移可沿与裂纹面相近的滑移面的方向扩展, 也可沿与其相交某角度的方向扩展。但由最大切应力方向决定的滑移系上滑移带较长, 发射位错数较多。通过测算可得出不同方向上滑移带平均宽度与位错数 (见表1) 。

由于位错滑移经常偏离最大切应力方向, 故位错只得择优改变或交替改变滑移发射面, 形成阶梯状位错发射带 (图1, 图2) 。图3所示为不断改变滑移方向的位错。

图1 连续发射位错带 (F=0.5 N)

Fig.1 Continuously emitting dislocations (F=0.5 N)

(a) —φ=0 °; (b) —φ=30 °; (c) —φ=45 °

表1 不同方向上的滑移面宽度L与位错数N

Table 1 Width of slip bands and dislocation number in various directions

Load /N	0 °		30 °		45 °
Load /N	L/nm	N	L/nm	N	L/nm	N
0.5	1 050	20	1 150	23	720	30
0.25	1 000

裂纹尖端发射的位错增殖与运动过程会发生分解、合并。有的会扩展成相互平行的多位错列, 如图1 (c) 所示, 有的最终汇合成单列, 如图1 (a) 所示。

图2 连续发射位错带 (F=0.25 N)

Fig.2 Continuously emitting dislocation (F=0.25 N)

图3 位错的滑移运动

Fig.3 Slip of dislocation

在裂纹尖端的附近区域还可观察到堆垛层错及相距甚远的不全位错 (见图1 (c) ) 。

随外载增加, 裂纹尖端发射位错数略有增加, 塑性区也有所扩大。但远不及滑移面方向的影响大。

观察到的位错偶是处在裂纹面上沿最大剪切应力方向。它穿过裂纹面分布在其两侧狭窄的区域内。位错偶发射后裂纹尖端的塑性变形有所增加 (图4) 。

3 分析与讨论

遵照1992年Roce提出的“Peierls位错框架”模型, 位错造成Burgers向量是按点阵力平衡方式分布于滑移面上, 裂纹尖端的位错从裂纹尖端延伸的滑移面上逐渐滑开, 其上面力连续。因此可计算出滑移带延伸长度及发射完整位错所需的应力场因子K₁值。根据Rice的估计, Peierls框架位错宽度R=0.0628Eb²/[ (1-ν²) γ_us] ^[11] 。式中, 硅的失稳堆垛能γ_us=0.16Eb, ν=0.3代入得 $R \approx 0.436 b ? | b_{100} | = a ? a_{S i} = 5.43$ ?, 则R_{Si (100)}≈23.6 nm, 与实验观察的位错平均值22 nm相近。已发射的位错因同号相斥, 对将发射的位错要施加一背应力。随着位错不断发射和增加, 该背应力 (位错约束) 越来越大, 将抑制裂纹尖端的位错再发射, (使其达到稳定分布陈列) 。该已发射位错同时还受到后面发射位错群的斥力作用, 两者应平衡。即n个位错列上距列头第m个位错所受平衡力为

图4 位错偶发射

Fig.4 Dipole dislocation emitting

$μ b^{2} / 2 π ? m ? \frac{μ b}{4 π σ_{a}} = (n - m) σ_{a} ? b^{[12]}$

并可算出第m个位错距列头距离:X_m=nm·μb/[ (n-m) πσ_a]。 μ为剪切模量, σ_a为外应力, 可见距列头越远, m数越大, X_m越大, 位错间距越大, 裂纹尖端发射的位错应塞积在列头。

裂纹尖端能发射位错需满足两个条件: 位错形核后所受的滑移力大于晶格摩擦力τ_f; 裂纹尖端有效应力场强度因子K_e大于临界应力强度因子K_c。只要满足了这两个条件, 位错便沿最大切应力滑移面顺次发出。硅的晶格摩擦力τ_f·b=0.1μb/2π (1-ν) , 式中μ为剪切模量, ν波桑比。硅的τ_f100≈1.35 GPa, 是〈100〉, 〈110〉, 〈111〉3个方向滑移中最小的。若作用在位错上滑移力τ大于τ_f·b, 位错将沿该滑移力方向运动直至小于τ_f·b为止。显然, 0.25, 0.5 N压头荷重产生的切应力是满足上述条件的。