DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.06

混合稀土对过共晶Al-20Si合金显微组织与力学性能的影响

李庆林^{1, 2}，李斌强¹，李进宝¹，兰晔峰^{1, 2}，夏天东^{1, 2}

(1. 兰州理工大学 材料科学与工程学院，兰州 730050；

2. 兰州理工大学 省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室，兰州 730050)

摘  要：采用光学显微镜、扫描电子显微镜、电子探针及力学性能测试，研究了不同比例的混合稀土Pr和Y对过共晶Al-20Si合金显微组织与力学性能的影响。结果表明：Al-20Si合金中添加稀土Pr和Y能使合金中粗大的块状及五瓣星状初生Si变质为细小的块状和部分粒化；当Pr和Y按质量比1:1的比例混合(0.5%Pr、0.5%Y，质量分数)时，细化效果最为显著，初生Si尺寸由96 μm减小到41 μm，减小57.3%，共晶Si由粗大的针片状变质为类蠕点状；此时，合金的抗拉强度由93 MPa提高到143 MPa，伸长率从1.12%提高到2.79%，分别提高53.8%和149%。

关键词：Al-20Si合金；混合稀土；显微组织；力学性能

文章编号：1004-0609(2017)-12-2443-08　　     中图分类号：TG146.2　　     文献标志码：A

过共晶铝硅合金因良好的导热性、低密度、低热膨胀系数及良好的流动性，被作为传统铸铁的理想替代材料，用来生产汽车发动机活塞、缸体缸盖等零部件，以减轻自身质量，降低耗油量，实现节能环保的目的^[1-2]。但传统铸造的过共晶铝硅合金组织中存在粗大的块状、不规则的五瓣星状初生Si和粗大针片状共晶Si，它们分布在合金基体上，严重割裂了基体的连续性，且尖端存在应力集中，降低了合金的力学性能^[3-5]。因此，变质过共晶铝硅合金中的Si相，细化合金组织,对提高合金的力学性能及扩大合金材料的使用范围至关重要。

铝硅合金的细化方法主要有熔体处理、动力学细化、快速凝固和化学变质，其中化学变质法因工艺简单、细化技术成熟、生产成本低、细化效果良好等优点被广泛的应用于工业生产^[6]。已有研究表明^[7-8]，P能够细化初生Si，是因为P与合金熔液中的Al反应生成了较高熔点(约1060 ℃)的AlP化合物，且该化合物与初生Si有着相同的晶体结构(FCC)和相近的晶格常数(a_AlP=0.546 nm，a_Si=0.54 nm)，二者的错配度很小，可以作为其非均质形核的核心，提高初生Si的形核率，细化初生Si。然而，P的燃点较低(约240 ℃)，不宜储存和运输，且当P加入到高温合金熔体中时会形成有毒的腐蚀性烟气P₂O₅，对环境造成很大的污染，而素有“工业维生素”之称的稀土金属因其独特的电子层结构和物理化学性质，具有很强的自旋耦合性，少量的稀土添加量就能够对初生Si和共晶Si起到很好的变质作用^[9-10]。

目前，很多学者都致力于单一稀土和混合稀土对铝硅合金的变质研究。如LI等^[5]通过向过共晶Al-20%Si合金中添加稀土Ce，发现随着Ce含量的增加，初生Si由粗大的块状及五瓣星状向边缘钝化的块状转变，且当Ce含量为1.0%(质量分数)时，细化为均匀分布的小块状；而共晶Si由粗大的针片状逐渐地转变为多分枝的纤维状，同时合金的抗拉强度和伸长率分别提高了63.2%和58.1%。LI等^[11]向Al-10Si-3Cu合金中添加不同含量的混合稀土(La+Yb)，发现稀土对合金组织中的初生α(Al)、共晶Si和β-Al₅FeSi相都有很好的细化效果，与未变质时的组织相比，当稀土含量为0.6%(质量分数)时，各相的细化效果均达到最佳，其中α(Al)的二次枝晶臂间距减小50.83%，共晶Si由粗大的板片状变为细小的颗粒状，尺寸减小81.78%，而β-Al₅FeSi相由长针状变成了短杆状，平均尺寸为16.4 μm；同时，合金的抗拉强度、伸长率和硬度分别提高92.4%、132.1%和29.8%。熊俊杰等^[12]通过向ADC12合金中添加不同含量的Pr/Ce混合稀土，发现当稀土含量为0.6%时，粗大的初生α(Al)相变得细小甚至局部圆整；共晶Si变质为细小弥散的颗粒状，且合金的抗拉强度和伸长率分别提高了34.91%和51.24%。HU等^[13]研究了稀土Nd对近共晶Al-12Si合金显微组织及力学性能的影响，结果表明，当Nd为0.3%时，生成的纳米相Al₂Nd起到异质形核的作用，使得初生Si细化为均匀的颗粒状，共晶Si变质为纤维状，合金的抗拉强度和伸长率分别达到252 MPa和13%。ZUO等^[14]将Al-Y-P中间合金加入到Al-18Si合金中，发现当变质剂含量为1.5%(质量分数)，并在780 ℃保温30~60 min时，Si原子能够最大程度地促使YP颗粒的结构向AlP颗粒演变，而AlP颗粒作为异质形核剂有效地变质了合金组织，使其抗拉强度提高了16.8%。然而，混合稀土对过共晶Al-Si合金变质的研究鲜见报道。

本文作者通过向过共晶Al-20Si合金熔体中添加不同比例的稀土Pr和Y，与单一稀土Pr和Y的添加效果进行对比分析，研究了混合稀土Pr和Y对Al-20Si合金显微组织及力学性能的影响，同时探讨了混合稀土对过共晶铝硅合金中Si相的变质机理。

1  实验

实验材料用由工业纯铝和工业结晶硅熔配而成的过共晶Al-20Si合金，合金的化学成分如表1所示。单一稀土Pr和Y的添加量均为0.5%(质量分数)；混合稀土Pr和Y的总添加量为1.0%(质量分数)，具体的添加量(质量分数)分别为(0，0)、(0.3%，0.7%)、(0.4%，0.6%)、(0.5%，0.5%)、(0.6%，0.4%)、(0.7%，0.3%)。

表1  过共晶Al-20Si合金化学成分

Table 1  Chemical composition of hypereutectic Al-20Si alloy (mass fraction, %)

将适量的过共晶Al-20Si合金加入到石墨坩埚中，于780 ℃下在Si-C棒加热炉中重熔，随后将稀土Pr和Y用铝箔包覆压入到合金熔体中，每隔5 min搅拌一次，直至其全部熔化后保温30 min；然后，按合金总质量的0.5%称取粉末六氯乙烷，用铝箔包覆压入到合金熔体中进行精炼除杂，保温5 min待熔渣上浮后扒渣；在熔体温度降至710~720 ℃时浇入到预热了200 ℃的金属模具中。待其冷却成形后，在合金试棒底部相同高度处取样，制备得到金相试样。

将试样在腐蚀液(95 mL H₂O、1.5 mL HCl、2.5 mL HNO₃、1 mL HF)中浸蚀，用MeF3型光学显微镜和FEG-450型热场发射扫描电子显微镜观察初生Si及共晶Si的形貌与分布，并借助Image Pro Plus软件测量初生Si的平均晶粒尺寸，利用EPMA1600型电子探针进行各元素的分布分析；将试棒按国家标准加工成标距为40 mm的拉伸试样，在AG-10TA型万能材料试验机上进行拉伸试验，并用扫描电子显微镜进行断口分析。

2  实验结果

2.1  稀土Pr和Y变质对初生Si的影响

图1所示为稀土Pr和Y添加量对Al-20Si合金中初生Si形貌的影响。图1(a)所示为未变质时的初生Si显微组织，可以看出，存在着粗大的块状及不规则的五瓣星状初生Si，边缘尖锐，平均尺寸为96 μm；当分别添加0.5%Pr和0.5%Y时，初生Si仍呈不规则的粗大块状，平均尺寸分别为87 μm和75 μm(见图1(b)和(c))；当Pr和Y的添加量分别为0.3%和0.7%时，比较图1(a)中未变质的初生Si形貌可以发现，五瓣星状初生Si消失，粗大的块状初生Si变质为边缘钝化的块状，平均尺寸减小为72 μm(见图1(d))。图1(e)中稀土Pr和Y的添加量分别为0.4%和0.6%，初生Si变质为更加均匀的小块状，尺寸减小到55 μm；当稀土Pr和Y按质量比1:1混合(0.5%Pr，0.5%Y)时，初生Si变质为细小的颗粒状，细化效果达到最佳，平均尺寸减小到41 μm，减小了57.3%(见图1(f))。然而，随着Pr含量的增加，Y含量的减少，初生Si变质为边缘钝化的块状，但初生Si的尺寸没有进一步地细化，反而出现了粗化现象(见图1(g)和图1(h))。也就是说，Al-20Si合金中初生Si的平均尺寸随着稀土Pr和Y混合比例的改变呈现先减小后增大的变化趋势，其变化如图2所示。

2.2  稀土Pr和Y变质对共晶Si的影响

图3所示为稀土Pr和Y添加量对共晶Si形貌的影响。从图3(a)可以看出，未变质的共晶Si为粗大的针片状，棱角尖锐。当分别添加0.5%Pr和0.5%Y时，共晶Si形貌仍为粗大的针片状，端部稍有钝化(见图3(b)和(c))；在图3(d)中，当稀土Pr和Y的添加量分别为0.3%和0.7%时，粗大的针片状共晶Si尺寸减小；当稀土Pr和Y的添加量为0.4%和0.6%时，共晶Si变质为短杆状，边缘钝化(见图3(e))；当添加0.5%Pr和0.5%Y时，共晶Si变质为密集分布的类蠕点状，其形貌如图3(f)所示；而在图3(g)和(h)中，随着稀土添加比例的改变，共晶Si变质为棱角钝化的短杆状。

图1  稀土Pr和Y不同添加量下初生Si的显微组织

Fig. 1  Microstructures of primary Si under different additions of Pr and Y

图2  不同比例稀土Pr和Y混合合金对初生Si平均尺寸的影响

Fig. 2  Effect of different ratios of Pr to Y on average size of primary Si

2.3  合金的力学性能

图4所示为不同比例稀土Pr和Y混合对Al-20Si合金力学性能的影响。从图4可看出，随着Pr和Y混合比例的改变，其抗拉强度和伸长率呈现先上升后下降的变化趋势。当Pr和Y的质量分数为0.3%和0.7%时，抗拉强度从93 MPa提高到114 MPa，伸长率从1.12%提高到1.26%；随着Pr和Y混合比例的改变，当0.4%Pr和0.6%Y添加到Al-20Si熔体中时，合金抗拉强度和伸长率分别提高到138 MPa和1.63%；Pr和Y按1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合时，Al-20Si合金抗拉强度达到最大值143MPa，与未变质时相比，增加了53.8%，伸长率提高到2.79%，提高了149%；随着稀土Pr和Y添加比例的进一步改变，当Pr与Y质量比为6:4和7:3时，合金的抗拉强度和伸长率均呈现下降的趋势。这是因为随着Pr含量的增加，Y含量的减少，混合稀土Pr和Y对合金的变质效果减弱，从而引起抗拉强度与伸长率的下降。

图3  稀土Pr和Y不同添加量下共晶Si的显微组织

Fig. 3  Microstructures of eutectic Si under different additions of Pr and Y

图4  不同比例稀土Pr和Y混合时对Al-20Si合金力学性能的影响

Fig. 4  Effect of different ratios of Pr to Y on mechanical properties of Al-20Si alloy

2.4  合金的断口形貌

图5所示为混合稀土Pr和Y对过共晶Al-20Si合金拉伸断口形貌的影响。从图5(a)中可以看出，未变质时的合金拉伸断口有明显的解理台阶，这是因为未变质时，粗大的五瓣星状初生Si及针片状共晶Si尖端容易形成应力集中，在外加载荷的条件下产生裂纹，并使得裂纹沿特定方向扩展，导致穿晶断裂；随着稀土Pr和Y的添加，拉伸断口中不规则的脆性平坦区及粗大的撕裂棱明显减少，如图5(b)所示。在图5(c)和(d)中，有局部的韧窝出现，表现出以脆性断裂为主的韧脆混合断裂特征；当稀土Pr和Y的混合比例进一步改变时，拉伸断口中韧窝数量急剧减少，存在较多的脆性平坦区和解理台阶，表现出典型的脆性断裂特征，如图5(e)和(f)。

3  分析与讨论

3.1  稀土对Si相的变质机理

过共晶Al-20Si合金凝固过程中，先析出的初生Si具有小平面生长的特性，其表面高指数的非密排面因较快的生长速度而逐渐消失，使得初生Si沿垂直于低指数密排面{111}的方向上缓慢生长，表现出如图1(a)所示的粗大块状和不规则五瓣星状。研究表明^[15-17]，共晶团(α(Al)+Si)在凝固过程中，由于Al和Si具有不同的收缩率及原子错配，使得Si相产生机械孪晶，形成了孪晶凹槽，从而改变了Si晶体的生长方向并不断分枝，长成了如图3(a)所示的粗大针片状。

图5  不同比例稀土Pr和Y混合时合金的断口形貌

Fig. 5  Tensile fracture morphologies of alloys with different ratio of Pr and Y

LU等^[18]的研究表明，当稀土变质剂的原子半径与Si原子半径的比值等于或接近1.646时，其具有很好的变质能力。Pr的原子半径为0.183 nm，Y的原子半径为0.18 nm，Si的原子半径为0.117 nm，其比值分别为1.564和1.538。另有研究表明^[19-21]，当稀土原子嵌入Si的晶格点阵中时，因为其较大的原子体积使得Si晶体产生晶格畸变，势能增加，诱发出高密度的原子台阶和孪晶凹槽，促进溶质原子向台阶及凹槽处的富集，改变了Si相的生长方式，由各向异性转变为各向同性生长，从而有效变质了Al-Si合金中的Si相，改善了合金显微组织。

图6(a)所示为Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金背散射电子图，可以看到在初生Si的边缘和Si/Al界面处存在着细小的亮白色颗粒，图6(b)所示为亮白点的成分分析图，结果表明亮白色颗粒中主要有Al、Si、Pr和Y这4种元素(横坐标的4种颜色分别代表这4种元素)。这是因为比较Al和Si，稀土Pr和Y具有更大的电负性，在合金凝固过程中易与其他元素结合，形成金属间化合物。为了进一步讨论稀土Pr和Y的存在形式与分布状态，对图6(a)中Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金的背散射形貌图进行元素面分布扫描分析，结果如图6(c)~(f)所示。由图6(c)~(f)可以看出，在Si相边缘和Si/Al界面处分布着稀土Pr和Y。一方面，由于稀土原子在凝固过程中放出的热量较高，延缓了结晶进程，这样在相同条件下Si相将会优先结晶，导致稀土富集在相界前沿，阻碍了溶质原子向界面的扩散，抑制了Si相生长，从而细化了晶粒。同时，稀土在Si/Al界面处的富集使得枝晶前沿的热量不能立即扩散，就会导致枝晶熔断游离，利于晶粒的细化。另一方面，由于Pr和Y在Al、Si中的固溶度极其有限，因此在合金凝固过程中，稀土原子被推到Si相的生长界面前沿，促使Si晶体产生高密度的孪晶凹槽，从而有效变质了初生Si及共晶Si。另外，稀土原子在Si相界面前沿富集，会导致过冷度增大，促进Si晶体的形核，并抑制Si相长大，有效地细化了初生Si和共晶Si。因此，混合稀土Pr和Y对过共晶Al-Si合金中Si相的变质机理可归纳为抑制生长机制和杂质诱发孪晶机制。

3.2  Si相与合金的力学性能

随着稀土Pr和Y对初生Si及共晶Si的变质，过共晶Al-20Si合金的抗拉强度和伸长率表现出与显微组织相同的变化趋势。根据式(1)可知^{[6, 22]}：

                               (1)

式中：表示断裂能；E是弹性模量；C是晶粒内部的缺陷长度。一方面，由于Al-Si合金的力学性能对Si相形貌有着极强的敏感性^[23]，因此随着粗大的块状、不规则的五瓣星状初生Si转变为均匀细小的块状，粗大的针片状共晶Si变质为类蠕点状，使得晶粒内部缺陷及其长度C明显减少，Si相所能承受的最大应力提高，从而使Al-20Si合金的抗拉强度提高。

图6  Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金的背散射电子像、成分分析及元素的面扫描图

Fig. 6  Backscattered image(a), component analysis(b) and elements surface scanning results of Al(c), Si(d), Pr(e), Y(f) of Al-20Si-0.5Pr-0.5Y

另一方面，由于Al-Si合金的断裂行为与Si相的裂纹扩展密切相关^[24]，拉伸过程中产生的位错会在Si相边缘塞积，而当过共晶Al-20Si合金中Si相变质为均匀分布的细小颗粒和类蠕点状时，晶界数目增多，阻碍了位错在Si相边缘的塞积，减小了局部的应力集中，从而提高了合金的抗拉强度。

4  结论

1) 当稀土Pr和Y按质量比1:1混合(0.5%Pr, 0.5%Y)时，粗大的块状及不规则的五瓣星状初生Si变质为边缘钝化且均匀分布的小块状初生Si，平均尺寸由未变质时的96 μm减小到41 μm，减小了57.3%。

2) 随着稀土混合比例的改变，共晶Si由未变质时的粗大针片状转变为短杆状，当稀土Pr和Y的添加量均为0.5%时，具有最佳的变质效果，共晶Si变质为类蠕点状。

3) 当稀土Pr和Y按质量比1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合时，合金具有良好的综合力学性能，其抗拉强度和伸长率分别从未变质时的93 MPa和1.12%提高到143 MPa和2.79%，分别提高53.8%和149%。

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Effect of mischmetal on microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy

LI Qing-lin^{1, 2}, LI Bin-qiang¹, LI Jin-bao¹, LAN Ye-feng^{1, 2}, XIA Tian-dong^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China;

2. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

Abstract: By optical microscopy, scanning electron microscopy, electron probe analysis and mechanical property test, the effects of mischmetal Pr and Y on the microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy were investigated. The results show that the addition of mischmetal Pr and Y can effectively modify the primary Si from coarse polygonal and star-like shape to fine blocky shape with smooth edges and corners. When the mass ratio of mischmetal Pr and Y is 1:1 (0.5%Pr, 0.5%Y (mass fraction)), the consequence of modification is the best on primary silicon and eutectic silicon, the size of primary silicon reduces by 57.3% from 96 μm to 41 μm. In addition, the morphology of eutectic silicon changes from coarse platelet-like/needle-like structure to fine fibrous structure and worm-like. The ultimate tensile strength increases by 53.8% from 93 MPa to 143 MPa, and the elongation increases by 149% from 1.12% to 2.79%, respectively.

Key words: Al-20Si alloy; mischmetal; microstructure; mechanical property

Foundation item: Project(51561021) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (1606RJZA024) supported by the Gansu Province Natural Science Foundation, China; Project (2015B-035) supported by the Institution Science Research Project of Gansu Province, China

Received date: 2016-09-02; Accepted date: 2017-02-28

Corresponding author: LI Qing-lin; Tel: +86-931-2976688; E-mail: libq94@163.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51561021)；甘肃省自然科学基金资助项目(1606RJZA024)；甘肃省高校科研基金资助项目(2015B-035)

收稿日期：2016-09-02；修订日期：2017-02-28

通信作者：李庆林，副教授，博士；电话：0931-2976688；E-mail: libq94@163.com