双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第6期

论文作者：陈蓓蓓

文章页码：675 - 680

关键词：气相色谱法;双毛细管色谱柱;双检测器;有机氯农药;亚老哥尔;土壤;

摘    要：采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药（OCP′s）和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3⁵个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5⁰.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%¹03%,83.5%⁹4.7%之间。