稀有金属 2005,(04),517-520 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2005.04.033
Ta-2.5W合金再结晶退火工艺的研究
李林 李德富 李献民 任春燕 吴献明
北京有色金属研究总院有色金属加工工程研究中心,宝鸡有色金属加工厂,北京有色金属研究总院有色金属加工工程研究中心,宝鸡有色金属加工厂,宝鸡有色金属加工厂,北海粮油工业(天津)有限公司 北京100088 ,陕西宝鸡721014 ,北京100088 ,陕西宝鸡721014 ,陕西宝鸡721014 ,天津300454
摘 要:
钽钨合金具有高密度、耐高温、强度高、化学稳定和加工性能好等特点, 是航空航天、化学、核工业、高温技术等领域不可缺少的重要材料, 具有很好的应用前景。通过研究Ta-2.5W合金的金相组织和力学性能, 确定了Ta-2.5W合金的再结晶退火工艺:Ta-2.5W合金锻棒的再结晶退火工艺为1450℃×30min真空退火;Ta-2.5W合金锻棒经过单道次86%的冷变形以后, 再结晶退火工艺为1400℃×30min真空退火。
关键词:
Ta-2.5W合金 ;金相 ;力学性能 ;再结晶退火 ;
中图分类号: TG156.2
收稿日期: 2005-06-30
Recrystallization Annealing Process of Ta-2.5W Alloy
Abstract:
Ta-W alloy possesses many useful characteristics, such as high density, high temperature resistance, high strength, chemical stabilization, good processability, etc. It is a sort of important material for aviation, spaceflight, chemistry, nuclear industry, high temperature technology, etc. Metallurgical phase and mechanical property of Ta-2.5W alloy were investigated, and recrystallization annealing process of Ta-2.5W alloy was ascertained. Recrystallization annealing process of Ta-2.5W alloy forged rod is 1450 ℃×30 min vacuum annealing. Recrystallization annealing process of Ta-2.5W rod cold deformed 86% is 1400 ℃×30 min vacuum annealing.
Keyword:
<Keyword>Ta-2.5W alloy; metallurgical phase; mechanical property; recrystallization annealing;
Received: 2005-06-30
Ta和W都是高密度、稀有难熔金属, 其中Ta的熔点为2996℃, 具有机械性能好, 导热率高, 化学性能稳定, 抗腐蚀能力强等优点。根据Ta和W的特点研制出的Ta-2.5W合金具有耐高温、高密度、化学稳定和加工性能好等特点, 是航空航天、化学、核工业、高温技术等领域不可缺少的重要材料, 具有很好的应用前景
[1 ,2 ]
。
钽钨合金的制备方法主要有两种, 即粉末冶金法和电子轰击熔炼法
[1 ,3 ]
。粉末冶金法对钽粉和钨粉的要求较高, 而且制备的锭坯存在杂质含量高、相对密度低等不足, 这将直接影响材料的后续加工性能及其使用性能。电子轰击熔炼法可以有效去除材料中的各种杂质, 特别是有害的低熔点杂质, 而且铸锭的组织致密, 其相对密度明显高于粉末冶金法制得的锭坯, 另外, 电子轰击熔炼法对原料要求不高, 采用冶金级钽粉和钨粉即可。但是电子轰击熔炼法制得的铸锭晶粒粗大, 平均达到3~5 mm, 对材料的机械性能不利, 因此需要通过变形及再结晶退火相结合进行晶粒细化, 改善材料的组织结构, 提高其加工性能和机械性能
[4 ]
。本文对电子轰击熔炼得到的Ta-2.5W合金变形后的再结晶退火工艺进行了研究。
1实验
1.1 Ta-2.5W合金材料的制备
首先, 将冶金级钽粉和钨粉按比例充分混合, 然后经过300 MPa压力, 保压3 min的等静压压制成型, 再经过2100℃真空垂熔烧结得到钽钨合金坯条, 最后采用120 kW电子轰击炉熔炼两次, 得到Υ72 mm的Ta-2.5W合金铸锭。铸锭的晶粒较为粗大, 其表面的晶粒尺寸平均为3~5 mm。
对铸锭进行了成分化验, 结果如下 (%, 质量分数) :W含量为2.45, Nb, Fe, Mo, Ti, Si, C, O, N等杂质总量<0.02, 余量为钽。
1.2铸锭开坯
由于电子轰击熔炼得到的Ta-2.5W合金铸锭的晶粒粗大, 为了充分破碎粗大的铸造组织, 便于后续加工, 采用了大变形量的热锻开坯。
首先将Υ72 mm的铸锭扒皮至Υ68 mm, 然后在铸锭表面涂刷耐高温防氧化涂层, 待自然风干后, 放入箱式电阻炉加热至1000℃, 保温1 h, 然后采用空气锤进行锻造开坯。经过两墩两拔及锻后扒皮, 最终得到了Υ30 mm的锻棒。
1.3 Ta-2.5W合金再结晶退火工艺试验
在锻棒上取5个试样, 分别在1100, 1200, 1300, 1400和1450℃进行真空退火处理, 真空度为1.33×10-3 Pa, 保温时间均为30 min, 然后对试样进行硬度测试和金相观察, 以此分析其再结晶进展情况。
为了研究冷加工对Ta-2.5W合金再结晶的影响, 在锻棒上截取一段, 对其进行了单道次86%的冷变形, 在变形后的工件上取样, 分别在1350和1400℃进行真空退火处理, 真空度为1.33×10-3 Pa, 保温时间为30 min, 然后对上述试样进行硬度测试和金相观察, 分析其再结晶情况。
2结果与讨论
2.1 Ta-2.5W合金锻棒再结晶退火工艺
对Ta-2.5W合金锻棒的金相组织及力学性能的检测结果见表1。
由图1可见, 锻棒纵截面明显呈纤维化组织, 即Ta-2.5W在950~1000℃锻造不能发生再结晶, 保持明显的加工态组织。
锻棒经不同退火工艺处理后, 其硬度检测结果如表2所示。
表1 Ta-2.5W锻棒的力学性能Table 1 Mechanical performance of Ta-2.5W alloy forged rod 下载原图
表1 Ta-2.5W锻棒的力学性能Table 1 Mechanical performance of Ta-2.5W alloy forged rod
图1 Ta-2.5W锻棒金相组织 (a) 横截面; (b) 纵截面Fig.1 Microstructure of Ta-2.5W alloy forged rod
表2 Ta-2.5W锻棒经不同退火工艺处理后的硬度 (横截面0.25D附近) Table 2 Hardness of Ta-2.5W alloy forged rod annealed at different temperatures (0.25D of cross section) 下载原图
表2 Ta-2.5W锻棒经不同退火工艺处理后的硬度 (横截面0.25D附近) Table 2 Hardness of Ta-2.5W alloy forged rod annealed at different temperatures (0.25D of cross section)
图2 Ta-2.5W锻棒退火温度-硬度关系曲线Fig.2 Annealing temperature-hardness curve of Ta-2.5W alloy forged rod
根据表1, 2的数据绘制出退火温度-硬度关系曲线, 如图2所示。
由图2可见, 锻棒的硬度在1100~1300℃区间下降缓慢, 而在1300~1450℃区间下降剧烈, 因此, 试样可能在这一区间开始发生再结晶。
为了进一步分析其再结晶进展情况, 对不同状态下的金相组织进行了观察, 结果如图3~5所示。
由上述金相照片可见, 试样经过1300℃×30min的真空退火, 没有新的等轴晶出现, 只是纵截面纤维化组织开始变短;经过1400℃×30 min真空退火后, 纵截面已呈现新的晶粒, 不过仍保留部分加工组织, 表明已经开始发生部分再结晶;而经过1450℃×30 min真空退火后, 明显形成新的等轴晶, 加工组织已完全消失, 说明再结晶已基本完成。
图3 锻棒1300℃退火组织的 (a) 横截面和 (b) 纵截面Fig.3 Cross section (a) and longitudinal section (b) of Microstructure of Ta-2.5W alloy forged rod annealed at 1300℃
图4 锻棒1400℃退火组织的 (a) 横截面和 (b) 纵截面Fig.4 Cross section (a) and longitudinal section (b) of microstructure of Ta-2.5W alloy forged rod annealed at 1400℃
图5 锻棒1450℃退火组织的 (a) 和横截面 (b) 纵截面
因此, 950~1000℃锻造的Ta-2.5W合金棒材, 再结晶退火工艺为:1450℃×30 min的真空退火。
3.2冷变形后的再结晶退火工艺
Ta-2.5W合金锻棒经过单道次86%的冷变形, 以及冷变形后在不同温度退火处理之后的硬度测试结果列于表3。
表3 Ta-2.5W锻棒冷变形86%以及冷变形后经不同退火工艺处理后的硬度检测结果 (横截面0.25D附近) Table 3 Hardness of Ta-2.5W alloy forged rod after 86%cold deformation and annealed at different tempera-tures (0.25D of cross section) 下载原图
表3 Ta-2.5W锻棒冷变形86%以及冷变形后经不同退火工艺处理后的硬度检测结果 (横截面0.25D附近) Table 3 Hardness of Ta-2.5W alloy forged rod after 86%cold deformation and annealed at different tempera-tures (0.25D of cross section)
图6 Ta-2.5W锻棒冷变形86% (a) 及经1350℃ (b) 和1400℃ (c) 退火后的纵截面金相组织Fig.6 Microstructure of Ta-2.5W alloy forged rod (a) , 86%cold deformation (b) , 86%cold deformation and annealed at 1350℃ (c) 86%cold deformation and annealed at 1400℃
以上3种状态下的纵截面金相组织如图6所示。
根据表3的硬度数据可知, 冷变形86%的Ta-2.5W锻棒, 经过1400℃×30 min的真空退火后, 其硬度迅速下降, 并与锻棒经过1450℃×30 min再结晶退火后的硬度基本一致, 即已达到再结晶退火。
图6 (b) 金相照片显示, 试样经过1350℃×30min的真空退火后, 已经出现新的等轴晶粒, 说明已经发生部分再结晶, 不过再结晶尚不充分;图6 (c) 表明, 经过1400℃×30 min真空退火后, 已全部形成细小的等轴晶, 而且新晶粒已相互接触, 原来的加工组织完全消除, 说明再结晶已基本完成, 达到了再结晶退火的目的。
因此, Ta-2.5W合金锻棒经过单道次86%的冷变形后, 其再结晶退火工艺为:1400℃×30 min真空退火。
3结论
1.950~1000℃锻造得到的Ta-2.5W合金棒材, 再结晶退火工艺为1450℃×30 min的真空退火。
2.Ta-2.5W合金锻棒经过单道次86%的冷变形后, 再结晶退火工艺为1400℃×30 min真空退火。参考文献:
参考文献
[1] 《稀有金属材料加工手册》编写组.稀有金属材料加工手册[M].北京:冶金工业出版社, 1984.453.
[2] 屈乃琴, 陈久录.钽及钽合金的应用[J].世界有色金属, 1999, 5:37.
[3] 幸良佐.钽铌冶金[M].北京:冶金工业出版社, 1982.125.
[4] 《有色金属及其热处理》编写组.有色金属及其热处理[M].北京:国防工业出版社, 1981.22.