柱后衍生液相色谱法测定粮食中草甘膦和氨甲基磷酸残留量
来源期刊:分析试验室2008年第S2期
论文作者:支建梁 牟仁祥 陈铭学 朱智伟
文章页码:170 - 172
关键词:草甘膦和氨甲基磷酸;粮食;固相萃取;柱后衍生;高效液相色谱;
摘 要:建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法。样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析。草甘膦和氨甲基磷酸在020 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg。
支建梁,牟仁祥,陈铭学,朱智伟
中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心
摘 要:建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法。样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析。草甘膦和氨甲基磷酸在020 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg。
关键词:草甘膦和氨甲基磷酸;粮食;固相萃取;柱后衍生;高效液相色谱;