简介概要

火花放电原子发射光谱仪分析高含量硅时校准曲线的扩展与应用

来源期刊:冶金分析2019年第1期

论文作者:吴振 喻能利 金英 李永武 嵇龙 沈广强

文章页码:59 - 63

关键词:火花放电原子发射光谱法;高含量硅;校准曲线;扩展;干扰校正;

摘    要:火花放电原子发射光谱仪分析高含量Si(w(Si)≥3.0%)时,其元素含量已超出了校准曲线的线性范围,导致分析值偏低。实验通过增加中低合金钢、硅钢标准样品,完善并扩展了Si校准曲线,完成了共存元素的干扰校正,拓宽了Si元素的分析范围,质量分数上限由3.14%扩展至4.16%,线性相关系数达0.99965。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正,校准曲线强度比由9.41扩展至11.01。对扩展含量段的两个样品(w(Si)≥3.0%)进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.43%和0.50%;对比了8个不同Si含量的样品,发现完善、扩展后校准曲线的Si测定值与认定值更相符;同时统计过程控制(SPC)控制图处于受控状态。可见校准曲线经完善、扩展后可满足工艺过程控制和成品分析要求。

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火花放电原子发射光谱仪分析高含量硅时校准曲线的扩展与应用

吴振,喻能利,蔡璐,李永武,嵇龙,沈广强

马鞍山钢铁股份有限公司检测中心

摘 要:火花放电原子发射光谱仪分析高含量Si(w(Si)≥3.0%)时,其元素含量已超出了校准曲线的线性范围,导致分析值偏低。实验通过增加中低合金钢、硅钢标准样品,完善并扩展了Si校准曲线,完成了共存元素的干扰校正,拓宽了Si元素的分析范围,质量分数上限由3.14%扩展至4.16%,线性相关系数达0.99965。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正,校准曲线强度比由9.41扩展至11.01。对扩展含量段的两个样品(w(Si)≥3.0%)进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.43%和0.50%;对比了8个不同Si含量的样品,发现完善、扩展后校准曲线的Si测定值与认定值更相符;同时统计过程控制(SPC)控制图处于受控状态。可见校准曲线经完善、扩展后可满足工艺过程控制和成品分析要求。

关键词:火花放电原子发射光谱法;高含量硅;校准曲线;扩展;干扰校正;

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