2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第5期
论文作者:陈向明
文章页码:611 - 613
关键词:高效液相色谱法;柱前衍生;2,4-二硝基氟苯;牛磺酸;牡蛎;
摘 要:取一定量牡蛎样品的匀浆,用水和乙腈提取;分取部分乙腈提取液,按给定条件用2,4-二硝基氟苯对溶液中牛磺酸进行柱前衍生。将反应后的溶液用乙腈稀释10倍,分取20μL进行高效液相色谱分析。用Ultimate C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.2%(φ)三乙胺(用磷酸调节其酸度至pH 4.0)混合液作为流动相进行梯度淋洗,所用检测波长为360nm。经衍生后牛磺酸浓度在4.68×10-104.25×10-5 mol·L-1范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为5.5×10-11 mol·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为97.4%,测定值的平均相对标准偏差(n=6)为2.1%。
陈向明
滨州医学院药学院
摘 要:取一定量牡蛎样品的匀浆,用水和乙腈提取;分取部分乙腈提取液,按给定条件用2,4-二硝基氟苯对溶液中牛磺酸进行柱前衍生。将反应后的溶液用乙腈稀释10倍,分取20μL进行高效液相色谱分析。用Ultimate C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.2%(φ)三乙胺(用磷酸调节其酸度至pH 4.0)混合液作为流动相进行梯度淋洗,所用检测波长为360nm。经衍生后牛磺酸浓度在4.68×10-104.25×10-5 mol·L-1范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为5.5×10-11 mol·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为97.4%,测定值的平均相对标准偏差(n=6)为2.1%。
关键词:高效液相色谱法;柱前衍生;2,4-二硝基氟苯;牛磺酸;牡蛎;