电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

来源期刊：冶金分析2018年第12期

论文作者：成勇

文章页码：41 - 47

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钒合金;V-Cr-Ti;V-4Cr-4Ti;杂质元素;

摘    要：以V2O5、Cr2O₃和TiO₂直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法。方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数。采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响。结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001%～0.25%,K、Na的检测范围为0.002%～0.25%;校准曲线线性相关系数不小于0.999 5,方法的测定下限为0.001 2%（K）、0.001 5%（Na）、0.000 3%～0.000 9%（其余元素）。按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x%水平测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于5%,0.0x%～0.00x%水平测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于10%,即使低于方法检测下限0.001%水平测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）也小于15%。按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90%～114%。实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合。