甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的气相色谱分析
来源期刊:分析试验室2012年第4期
论文作者:李雪梅 崔芳 康海笑 童进 陈静 夏春谷
文章页码:78 - 82
关键词:甘油;催化加氢;1,2-丙二醇;气相色谱氢火焰法;气相色谱质谱法;
摘 要:采用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-MS)与比较标准品色谱保留值技术,确定了甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的组成。优化了气相色谱-氢火焰离子法(GC-FID)的色谱条件,使主产物与副产物同时达到最佳分离。以正戊醇为内标物,建立了同时检测甘油催化加氢产物中7种醇类化合物的气相色谱分析方法。在分析方法的线性范围内,各化合物加标回收率均在94.4%~112.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~7.2%之间。反应产物中乙醇、异丙醇、丙醇和丙酮醇的方法最小检出限(LOD)小于0.05μg/g,乙二醇、1,2-丙二醇和甘油的LOD分别为0.21μg/g,0.23μg/g和0.25μg/g,线性相关系数均大于等于0.9957。
李雪梅,崔芳,康海笑,童进,陈静,夏春谷
中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室
摘 要:采用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-MS)与比较标准品色谱保留值技术,确定了甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的组成。优化了气相色谱-氢火焰离子法(GC-FID)的色谱条件,使主产物与副产物同时达到最佳分离。以正戊醇为内标物,建立了同时检测甘油催化加氢产物中7种醇类化合物的气相色谱分析方法。在分析方法的线性范围内,各化合物加标回收率均在94.4%~112.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~7.2%之间。反应产物中乙醇、异丙醇、丙醇和丙酮醇的方法最小检出限(LOD)小于0.05μg/g,乙二醇、1,2-丙二醇和甘油的LOD分别为0.21μg/g,0.23μg/g和0.25μg/g,线性相关系数均大于等于0.9957。
关键词:甘油;催化加氢;1,2-丙二醇;气相色谱氢火焰法;气相色谱质谱法;