氧化镍中三价镍含量的测定

王玉峰¹，张智宏¹，张少瑜²

(1.江苏工业学院化学化工学院,江苏常州,213164;
2.江苏工业学院机械与能源工程学院,江苏常州,213016)

摘要:用碘量法测定了氧化镍中三价镍的量,然后用EDTA络合滴定法测定了氧化镍中的总镍量,从而计算出氧化镍中三价镍的百分含量.碘量法测定氧化镍中三价镍的原理为:首先将氧化镍溶解在含KI的酸中,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3 标准溶液滴定;滴定条件为:碘量法中所用的酸应为pH 1.11～1.19的盐酸,KI的加入量应为0.1 g左右,KI与三价镍的反应时间为2～3 min,氧化镍的加入量为0.02 g左右,常温下测定.EDTA络合滴定法的原理为:在氨性溶液中,二价镍与其络合形成络合物,以紫脲酸铵为指示剂,用已标定的EDTA溶液滴定,即可得出二价镍的量,即为总镍量;滴定条件为:pH 9～11,紫脲酸铵的量为0.05～0.06 g,温度略高于34℃.三价镍在总镍量中百分含量测定结果的相对标准偏差小于5%,能很好的满足液相法制备氧化镍的分析需要.

关键词:氧化镍; 三价镍; 碘量法; 络合滴定;

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