气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2012年第2期
论文作者:吴娜 李雪梅 黄海涛 缪恩铭 叶艳青
文章页码:204 - 206
关键词:气相色谱法;电子捕集检测器;拟除虫菊类杀虫剂;卷烟滤嘴;石墨炭黑固相萃取;
摘 要:用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。
吴娜1,李雪梅2,黄海涛2,缪恩铭2,叶艳青3
1. 红河学院化学系2. 云南烟草科学研究院烟用添加剂安全性评价与研究中心云南省烟草化学重点实验室3. 云南民族大学化学与生物技术学院
摘 要:用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。
关键词:气相色谱法;电子捕集检测器;拟除虫菊类杀虫剂;卷烟滤嘴;石墨炭黑固相萃取;