DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.04.05
固溶时效工艺对Ti-6Al-6V-2Sn钛合金棒材组织及性能的影响
朱宝辉1, 2,曾卫东2,陈 林1,胡晓晨1
(1. 宁夏东方钽业股份有限公司 钛材分公司,石嘴山 753000;
2. 西北工业大学 材料学院,西安 710072)
摘 要:对Ti-6Al-6V-2Sn钛合金棒材进行锻造、固溶及时效处理,利用光学显微镜、XRD、SEM 及力学性能试验对该合金不同固溶、时效工艺下的显微组织和力学性能进行研究。结果表明:Ti-6Al-6V-2Sn钛合金锻棒的组织为初生等轴α+β转变组织,合金经固溶处理后的组织为初生αp相、马氏体α′、α″相和亚稳β相,强度有所降低,断面收缩率有所上升,说明固溶处理有一定的软化作用,但随着固溶温度升高,强度增加,塑性下降;经固溶处理后的棒材在时效处理过程中,亚稳态组织析出细小弥散的次生αs相,使合金强度明显强化,塑性略有降低,且随着时效温度的升高,强化效果下降,塑性随之提高。经过综合比较,并考虑强塑性的最佳匹配,可以确定本实验中Ti-6Al-6V-2Sn合金固溶时效热处理的优化工艺为(880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC)。
关键词:Ti-6Al-6V-2Sn;固溶处理;时效处理;显微组织;力学性能
文章编号:1004-0609(2018)-04-0677-08 中图分类号:TG146.2 文献标志码:A
Ti-6Al-6V-2Sn(名义成分Ti-6Al-6V-2Sn-0.5Fe- 0.5Cu) 钛合金是在Ti-6Al-4V基础上改进而发展的一种富β稳定元素的两相高强钛合金[1-5]。由于其优异的力学性能、耐热性能(400 ℃以下可长期使用)、较好的抗氧化和耐蚀性等特点,因此被广泛应用于飞机机 身、火箭发动机、核反应堆部件以及石油勘探设备等部件[1-2, 6-8]。该合金具有良好的热加工性能,可通过熔铸、锻造、轧制等热加工方法制成棒材、薄板、厚板、丝材和挤压型材,用于飞机大尺寸结构件、燃气涡轮发动机零件等[1, 9]。特别是近年来在石油钻井上应用逐渐增多,应用前景非常广阔。
由于合金中增加了β相稳定元素,从而增加了淬透性,可淬透的厚度一般为38.1~50.4 mm[1],使大截面的零件亦可进行强化热处理,克服了Ti-6Al-4V淬透性低的缺点,具有较好的热处理强化效果。
本文作者通过研究固溶温度和时效温度对Ti-6Al-6V-2Sn钛合金组织和力学性能的影响,得出了较为优化的固溶时效工艺,期望能对该合金的生产和推广应用提供一定的参考。
1 实验
实验以一级海绵钛(粒度为0.83~12.7 mm)、Al-37%Sn合金(质量分数)、Al-55%V合金、铜屑、铝豆、铁钉为原料,目标成分是根据《MIL-T-9047G钛及钛合金棒(轧制或锻造)和锻坯》标准要求的范围进行配料计算,混料均匀后进行电极块压制和电极组焊,采用3 t真空自耗电弧炉经过3次真空熔炼,制备的铸锭规格为d 600 mm的3 t锭型(成分见表1),并依据《GB/T 23605-2009 钛合金转变温度β测定方法》标准,采用连续升温金相法测试其相变点为(935±5) ℃。铸锭在相变点以上β相区(Tβ+100~200 ℃)进行开坯和β锻造,变形量达到80%左右转入α+β相区(Tβ -30~70 ℃)进行锻造,最后采用径向锻造加工成d 90 mm的棒材。
表1 试验合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of Ti-6Al-6V-2Sn alloy (mass fraction , %)
为了考察固溶处理温度对Ti-6Al-6V-2Sn钛合金显微组织及力学性能的影响,根据文献[1]推荐的固溶、时效温度范围,本实验设计分别选用了3种温度,详细实验方案见表2。
对合金的锻态和固溶态的显微组织采用OLYMPUS GX51金相显微镜进行观察,对固溶态试样的马氏体和时效态的显微组织观察采用ZEISS Supra 55扫描电镜进行高倍观察。XRD采用日本理学Dmax2200PC的多晶X射线衍射仪测试(Kα1射线,40 kV,30 mA,步长0.02),扫描角度为10°~90°,扫描速度为8 (°)/min。对不同状态的室温拉伸性能试验采用INSTRON 4505电子万能试验机进行检测。
表2 合金热处理实验
Table 2 Experiment of heat treatment of alloy
2 结果与讨论
2.1 锻态试样的组织及性能
图1所示为Ti-6Al-6V-2Sn合金锻造棒材的低倍组织和显微组织。从图1中可以看出低倍组织的整个横截面均为模糊晶,而且均匀一致,没有目视可见的冶金缺陷和清晰晶粒,参照《GJB 2218-2008 航空用钛及钛合金棒材和锻坯规范》的低倍组织评级标准可以评为1级(其中,1~4级合格)。再结合显微组织分析来看,锻态Ti-6Al-6V-2Sn合金的显微组织为典型的α+β两相组织(即等轴初生α相+β转变基体),初生α相含量约60%,晶粒尺寸比较细小(接近10 μm),组织较为均匀,参照《GJB 2218-2008 航空用钛及钛合金棒材和锻坯规范》的显微组织评级标准可以评为2级(其中,1~5级合格)。由此可以说明该合金棒材的组织均匀,锻造质量较好。另外,从显微组织中发现还有少量的扭转α和拉长的α相,这可能是因为锻造时变形量较大所引起的初生α相的变形拉长。
图1 棒材锻态的组织
Fig.1 Structure of forged rods for macrostructure(a) and microstructure(b)
表3所列为合金棒材锻态的拉伸性能。从表3中可以看出,该合金锻态的强度都比较高,达到1080 MPa左右。这是因为该合金在Ti-6Al-4V的基础上增加了V元素的含量,进一步提高了固溶强化效果,而且添加了中性元素Zr,同时对α相和β相进行强化,从而明显地提高了Ti-6Al-6V-2Sn合金的本身强度[5, 10-11]。同时,该合金锻态的塑性也比较好,伸长率在14%左右,断面收缩率在41%~44%之间。但由于锻态组织不稳定,后续还需要进一步的热处理。从纵向和横向的拉伸性能对比来看,纵向拉伸性能的强塑性均优于横向性能,屈服强度和伸长率差异比较明显,抗拉强度和断面收缩率相差较少。合金锻态的纵向和横向拉伸性能的明显差异说明金属锻造变形的方向性比较强,轴向变形明显强于横向,所以纵向性能明显高于横向性能,表现出明显的各向异性。
表3 合金棒材锻态的拉伸性能
Table 3 Tensile properties of alloy for forged rods
2.2 固溶温度对显微组织和拉伸性能的影响
图2所示为Ti-6Al-6V-2Sn合金棒材锻态与不同温度固溶处理后的显微组织,图3所示为不同温度固溶处理后的XRD谱。与锻态比较,经固溶处理后的初生αp相和转变的β相界变得非常不明显,拉长和扭转的αp相变圆、变小,比较小的α相被溶解消失。这是因为锻态合金在两相区固溶时,发生了静态再结晶及α→β转变,使得等轴化的α晶粒通过溶解、球化等过程形成了新的初生α相。而初生α相的形貌、成分及分布与α/β界面能、取向关系和溶质元素的分布有关[12-13]。
通常条件下, 初生α相的形貌在固溶过程中的演变可以描述为等轴α相溶解形成椭球状或条状α相,而后α相球化分解,形成弥散、细小的短棒状α相,在球化的同时伴随着粗化的α相颗粒在β转变组织交界处形成。当α→β转变时,β相在晶界处以椭球形状[14]形核长大。因此,在固溶初期β相含量小,β稳定元素浓度较高,相界面处α相溶解速率较快,α晶界收缩并凹陷,形成椭球状或条状α相。随着β相的增多,不同位向的β相相遇形成边界,α相则聚集于β转变组织的交界处。由于平直的α/β界面存在Burgers取向关系,溶解速率低于大曲率边界[12]。因此α相曲率较大的端面快速溶解,α相则分段球化,形成更加细小、弥散的初生α相[15]。
由于Ti-6Al-6V-2Sn富含β相稳定元素,所以水淬后的主要组织是初生α相、马氏体α′、α″以及亚稳态β相[1]。从图3中对比可以看出,在3种温度下固溶处理都存在马氏体α′和α″,相对而言900 ℃时的α′稍多一些。从显微组织来看,随着固溶温度的升高,组织中等轴初生α相数量逐渐减少,当固溶温度升高到900 ℃时,初生α相的数量已经小于20%(见图2(d)),即固溶温度越接近相变点,初生α相数量对温度越敏感[16-17]。
一般情况下,固溶处理所得亚稳相的时效强化的效果由强到弱的次序是亚稳β、α′(六方马氏体)和α″(斜方马氏体)。这三者之间存在着密切的关系。当β稳定性元素含量不大时,则β相的晶格将由体心立方晶格转变为密排六方,形成α′相。若β稳定性元素含量较大时,则β相的晶格转变阻力较大,不能转变为密排六方晶格,而是转变为斜方晶格,形成α″相[18]。这是因为马氏体相变是一种无扩散相变,是晶体通过切变方式由一种晶体结构转变成另一种晶体结构,是由界面迁移控制的固态相变。在转变时β相中的原子做集体的、有规律的迁移,迁移距离较大时,形成α′,迁移距离较小时形成斜方α″相,也可以将α″相视为β相与α′相的中间相。从晶体结构来看,α″(斜方结构)相是β相(体心立方)和α′相(六方结构)的过渡相,从体心立方更容易切变为斜方结构;从冷却的角度来看,无论是α′相还是α″相,都是由高温下的β相转变而来的,一般固溶处理都能达到这个温度[19]。
图2 棒材锻态和不同温度固溶处理的显微组织
Fig. 2 Microstructure of rods for forged and solution treatment in different temperatures
图3 不同温度固溶处理的XRD谱
Fig. 3 XRD pattern of rods for solution treatment at different temperatures
图4所示为合金棒材固溶处理后的拉伸性能。经比较发现,当固溶温度较低时,固溶态的强度比锻态的有所下降,伸长率基本不变,断面收缩率有所提高。说明合金棒材经过固溶水淬后可以达到固溶的作用,为时效做准备;同时,当固溶温度较低时,由淬火所得到的马氏体确实有一定的软化作用。因为当固溶温度较低时,淬火所得的马氏体以斜方α″相居多,根据文献[18]可以判断斜方马氏体α″相本身具有一定的软化作用。
图4 锻态及不同温度固溶处理后的拉伸性能
Fig. 4 Tensile properties of Ti-662 alloy rods of forged and as-solution treated
从图4显示的趋势来看,随着固溶温度的提高,强度逐渐升高的同时断面收缩率随之下降,而伸长率也略有下降的趋势。这是因为当固溶温度较低时,组织中的等轴α相数量较多,β相较少,β稳定性元素含量较高,所以水淬时β相转变为斜方马氏体α″相。当固溶温度提高时,组织中的等轴α相数量逐渐减少,β相数量随之增加,β稳定性元素含量降低,所以水淬时β相转变为六方马氏体α′相。而六方马氏体α′相的硬度略高α固溶体[18],所以当固溶温度提高时,随着马氏体α′相的增加强度有所提高,软化作用消失。
2.3 时效温度对组织和性能的影响
图5所示为固溶态试样在不同温度下时效后的显微组织照片,所有试样均是在880 ℃固溶l h后水冷至室温后进行时效处理的。从图5中可以看出,合金时效后的组织为初生α相和β转变组织,并且在β转变组织中有不同程度的析出α相。其中,图5(a)中的α相析出非常细小,也比较均匀;图5(b)中的α相析出有所长大,但也比较均匀;图5(c)中析出的α相则明显长大、变粗,并分布不均匀。说明随着时效温度的升高,析出相α逐渐长大、变粗,而且分布均匀性变差。图5(a)中的析出α相比较细小、模糊,几乎没有差异,这是因为时效的相对温度较低,固溶处理得到的亚稳定β相在时效过程中缺乏分解的驱动力,形成的析出相比较少[19]。所以,图5(a)中的组织形态在显微组织中变化不明显。当随着时效的不断进行,次生α相不断析出、长大合并,并随着时效温度的升高,强化次生α相的数目逐渐增多并粗化,同时弥散度也变小了。
图5 不同温度时效的钛合金棒材显微组织
Fig. 5 Microstructures of Ti alloy rods aged in different temperatures
时效过程主要是对β转变组织中的次生αs相的形态和数量产生影响。钛合金时效的主要目的是要在亚稳定β相或马氏体相中弥散析出细小的条状α相,从而使合金得到强化。这种强化是由于淬火时形成的亚稳定相继续分解造成的。亚稳态组织在时效时的分解包含马氏体相和亚稳态β相的分解。其中,亚稳态β相分解时其强化效果最大。时效时在β相内析出足够的弥散α相,并随着时效温度降低析出的α相更细小更弥散,从而获得更好的强化效果。马氏体相的分解,是在α相的基体中有β相的析出,基体α成分接近反应达到平衡时的α相的成分。亚稳态β相的分解,是由于Ti-6Al-6V-2Sn中包含较多的β稳定性元素,分解平衡时的相组织是α+β,进一步起到强化作用[20]。
合金固溶时效后的拉伸性能见表4,图6所示为试样时效温度从540 ℃到620 ℃的室温拉伸性能曲线。从图6中可以看出,当固溶温度为860 ℃时,抗拉强度和屈服强度均随着时效温度的升高而明显下降,断面收缩率相应随之上升,但伸长率却是略有上升之后又开始下降。当固溶温度为880 ℃时,趋势与860 ℃基本相近。当固溶温度为900 ℃时,强度仍是随着时效温度的升高而下降,而且下降趋势更为明显,断面收缩率和伸长率均相应随之上升,塑性增加也比较明显。从图6中对比可以看出,当固溶温度相同时,随着时效温度的升高,强化效果减弱,塑性(断面收缩率)有一定程度的增加;当时效温度相同时,随着固溶温度的升高,强化效果增加,同时塑性有所下降。也就是说,对于既定的固溶处理来说,时效温度越低强化效果越好;当时效温度相同时,固溶温度越高,时效强化效果越明显。时效温度较低时,次生αs相呈弥散的针状析出而且细小、弥散度大,因而强化效果增加,而温度过高时,针状α有较大的驱动力通过扩散使相界发生迁移,变为尺寸较大的片状α相,从而强化效果反而下降[21]。
Ti-6Al-6V-2Sn合金具有良好的淬透性,淬透截面厚度一般为38.1~50.8 mm。厚度不超过38.1 mm的材料强化热处理后,其抗拉强度不小于1173 MPa;厚度为38.1~76.2 mm的材料强化热处理后,其抗拉强度不小于1104 MPa,而对于厚度在76.2~101.6 mm之间的材料强化热处理后,其抗拉强度不小1035 MPa[1]。本实验采用的棒材规格为d 90 mm,正常的抗拉强度水平应不小于1035 MPa,但由于技术协议要求较高,抗拉强度的下限超出正常要求约85 MPa,这就对材料的热处理提出了更高的要求。
表4 合金固溶时效后的拉伸性能
Table 4 Tensile properties of aged rods
图6 时效温度对不同固溶温度处理试样拉伸性能的影响
Fig. 6 Effect of aged temperature on tensile properties of sample solution-treated at different temperatures
对于Ti-6Al-6V-2Sn合金而言,一般推荐的固溶处理温度为(885±4) ℃。但实际上固溶处理制度需要根据工厂加工产品的种类而定,比如厚度小于3.175 mm的薄板可以在830~871℃范围内固溶处理(5~15 min);棒材、锻件和挤压制品可在843~899 ℃范围内固溶处理(60 min)。对于各种各样的制品及其应用而言,885 ℃仍然是一个较好的固溶温度。在该温度下固溶,显微组织中可得到约30%的初生α,其余为β相[1]。文献[21]表明,等轴组织中初生α的含量在大于20%时,断面收缩率始终保持在40%以上,如含量再增加,室温拉伸塑性,特别是断面收缩率将不会有太大的变化,此时反而会影响别的性能的发挥。因此,通过提高固溶温度,将等轴组织中初生含量控制在20%~30%左右较为合适,此时合金的β转变组织较多,可以析出更多的次生α相,进一步提高强化效果。所以,固溶温度选择880 ℃比较合适。
时效制度是根据所要求的强度水平来选择的。通常采用低的时效温度(482~538 ℃)得到较高的强度和较低的塑性;高的时效温度(538~649 ℃)则得到较低的强度和较高的塑性。一般情况下,对于Ti-6Al-6V-2Sn合金零件所推荐的时效热处理制度为(538~621 ℃,4~ 8 h, AC)[1]。为了控制次生αs析出细小、弥散,避免过分粗大影响强化效果,考虑强塑性的最佳匹配,选择中等温度的时效温度比较合适。所以,时效温度选择580 ℃比较好。
综合以上分析,可以认为Ti-6Al-6V-2Sn合金的固溶时效热处理的优化工艺为(880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC)。
3 结论
1) 当固溶温度较低时,淬火所得的马氏体以斜方α″相居多,具有一定的软化作用,强度比锻态的有所下降,断面收缩率有所提高。当固溶温度提高时,组织中的等轴α相数量逐渐减少,β相数量随之增加,淬火所得的马氏体以六方α′相为主,软化作用消失,强度随之上升。
2) 合金时效后的组织为初生α相和β转变组织,并且在β转变组织中有不同程度的析出α相。当时效温度较低时,α相析出非常细小,也比较均匀,随着时效温度的升高,析出相α逐渐长大、变粗,强化效果下降。对于既定的固溶处理制度来说,时效温度越低强化效果越好;当时效温度相同时,固溶温度越高,时效强化效果越明显。
3) 为了考虑强塑性的最佳匹配,综合分析表明,本实验中Ti-6Al-6V-2Sn合金的固溶时效热处理的优化工艺为(880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC)。
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ZHU Bao-hui1, 2, Zeng Wei-dong2, CHEN Lin1, HU Xiao-chen1
(1. Titanium Product Plant, Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd., Shizuishan 753000, China;
2. School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)
Abstract: The influences of solution and aging treatment process on microstructure and properties of Ti-6Al-6V-2Sn alloy rods were investigated by using optical microscope (OM), XRD, scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties test. The results show that the as-forged microstructures of Ti-6Al-6V-2Sn alloy rods are fine isothermal primary α and transition β phases. After solution treatment, the microstructure is mainly composed of isothermal primary αp, martensite α′, α″ and metastable β phases. The strength decreases, but the reduction of area increases, which indicates that the solution treatment has a softening effect. With the rise of solution temperature, the strength increases subsequently, and the plasticity decreases. And fine dispersion secondary αs phase precipitates from the metastable structures after aging treatment process, the alloy can be strengthened significantly with slightly reduced plasticity. And with the aging temperature increases, the strengthening effect is reduced, and the plasticity increases. Through comprehensive comparison, considering the best match of the strength and plasticity, it can determined that the optimization solution and aging treatment process of Ti-6Al-6V-2Sn alloy in this experiment is (880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC).
Key words: Ti-6Al-6V-2Sn; solution treatment; aging treatment; microstructure; mechanical property
Foundation item: Project(NZ14264) supported by the Natural Science Foundation of Ningxia, China
Received date: 2017-02-21; Accepted date: 2017-07-22
Corresponding author: Zeng Wei-dong; Tel: +86-29-88494298; E-mail: zengwd@nwpu.edu.cn
(编辑 王 超)
基金项目:宁夏自然科学基金资助项目(NZ14264)
收稿日期:2017-02-21;修订日期:2017-07-22
通信作者: 曾卫东,教授,博士;电话:029-88494298;E-mail: zengwd@nwpu.edu.cn