高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第6期
论文作者:魏冬旭 韩广源 孙莹 胡少新 杨长志
文章页码:698 - 701
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;食品;乙二胺四乙酸二钠;
摘 要:应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.050.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。
魏冬旭1,韩广源1,孙莹2,胡少新3,杨长志1
1. 黑龙江出入境检验检疫局2. 齐齐哈尔大学食品与生物工程学院3. 黑龙江省农业科学院玉米研究所
摘 要:应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.050.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;食品;乙二胺四乙酸二钠;