高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫

来源期刊：冶金分析2012年第2期

论文作者：冯桂英

文章页码：67 - 69

关键词：铜;硫;高频燃烧;红外吸收;测定条件;

摘    要：研究了高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件。通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3g、1.5bar和150L/min。试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度。试验表明,当试样尺寸约为1cm×0.5cm×0.2cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好。为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖1.5g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3mm×3mm×3mm。实验选用BY0211-2紫铜标准样（w（S）=0.006 4%）和阴极铜内控样（w（S）=0.000 4%）进行仪器校正,并测定了方法检出限为0.000 03%。采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差（RSD,n=11）小于2.7%。