简介概要

机械合金化制备Fe-Si-Al软磁合金的研究

来源期刊：稀有金属2009年第6期

论文作者：侯祥胡康启平郭世柏

关键词：机械合金化; Fe-Si-Al合金; 微观组织; 力学性能; mechanical alloying; Fe-Si-Al alloy; microstructure; mechanical property;

摘要：采用机械合金化制备Fe85-Si9. 5-Al5. 5合金粉末, 利用金相仪、激光粒度分析仪、 SEM和XRD研究了球磨时间及烧结工艺对Fe-Si-Al合金断裂形貌、微观组织及力学性能的影响. 试验结果表明, 将球磨10 h的复合粉末冷压成形后, 烧结温度为1350 ℃, 保温2 h, 可获得综合性能最佳的Fe-Si-Al合金, 致密度达99.6%、抗弯强度为801 MPa, 硬度为65.68HRA.

稀有金属 2009,33(06),811-815

机械合金化制备Fe-Si-Al软磁合金的研究

郭世柏康启平侯祥胡

湖南科技大学机电工程学院

摘要：

采用机械合金化制备Fe85-Si9.5-Al5.5合金粉末,利用金相仪、激光粒度分析仪、SEM和XRD研究了球磨时间及烧结工艺对Fe-Si-Al合金断裂形貌、微观组织及力学性能的影响。试验结果表明,将球磨10 h的复合粉末冷压成形后,烧结温度为1350℃,保温2 h,可获得综合性能最佳的Fe-Si-Al合金,致密度达99.6%、抗弯强度为801 MPa,硬度为65.68HRA。

关键词：

机械合金化;Fe-Si-Al合金;微观组织;力学性能;

中图分类号： TG132.271

作者简介：郭世柏(1974-),男,湖南湘潭人,博士,教授;研究方向:先进复合材料的强韧化研究(E-mail:guoshibo163@163.com);

收稿日期：2009-01-21

基金：湖南省教育厅科研项目(08C331)资助;

Preparation of Fe-Si-Al Soft Magnetic Alloy by Mechanical Alloying

Abstract：

Alloy powder of Fe85-Si9.5-Al5.5 was prepared by mechanical alloying.Effect of different milling time and sintering process on fracture,microstructure and mechanical property was analyzed by metallograph,laser particle analyzer,XRD and SEM.The results showed that Fe85-Si9.5-Al5.5 alloy had the best comprehensive properties after the composite powder was milled for 10 h and sintered at 1350 ℃ for 2 h.The relative density,bending strength and hardness of the sample reached 99.6%,801 MPa and 65.68HRA respectively.

Keyword：

mechanical alloying;Fe-Si-Al alloy;microstructure;mechanical property;

Received： 2009-01-21

Fe-Si-Al合金具有优异的软磁性能, 电阻率比6.5%硅钢高, 是发展磁性器件最有生命力的材料之一。 Fe-Si-Al软磁合金的特性是硬度高, 耐磨, 磁性对应力不敏感, 矫顽力和磁滞损耗很低, 电阻率较高, 涡流损耗低, 抗氧化性和耐蚀性较好。此外, 由于Fe-Si-Al合金具有极好的抗腐蚀性能, 因此也可用作结构材料。作为软磁材料的Fe-Si-Al合金已被广泛而深入地研究过 ^{[1,2,3,4,5,6,7,8]} , 人们用雾化法生产低氧Fe-Si-Al合金粉末、用雾化细粉制造Fe-Si-Al系低铁损压粉磁芯 ^[9,10] 等。性能优良的Sendust合金(85Fe-9.6Si-5.4A1%), 加工性较差, 不能直接进行压力加工, 且对应于最佳磁性的成分范围非常窄, 增加了控制成分的难度, 一般通过粉末冶金的方法来制造元器件, 或通过铸造得到棒材, 再线切割加工成型。机械合金化制备Fe-Si-Al合金因其制备工艺简单, 成本低, 近年来已成为复合材料研究领域的热点之一 ^[11,12] 。本文采用机械合金化制备Fe-Si-Al合金粉末, 研究球磨时间和烧结工艺对Fe-Si-Al合金断裂形貌、微观组织及力学性能的影响, 从而确定合适的球磨时间和烧结工艺, 获得综合力学性能较好的Fe-Si-Al合金。

1 实验

实验所用Fe粉, Si, Al原始粉末的纯度≥99%、粒末粒度约为74 μm。先将粉末按质量分数85%Fe-9.5%Si -5.5%Al混合放入不锈钢罐, 装入不锈钢球, 球料比为6∶1, 在行星式球磨机上球磨, 球磨机转速为365 r·min^-1, 加入适量庚烷防止粉末氧化及团聚, 球磨时间分别为0, 4, 8, 10, 12 h, 将球磨后的合金粉末在万能材料实验机上冷压成形。试样在真空烧结炉中烧结, 烧结温度为1200~1380 ℃, 保温2 h。

采用Winner2000激光粒度分析仪对粉末进行粒度分析, 用德国布鲁克D8-advance XRD衍射仪对球磨后的粉末进行衍射分析, 利用洛氏硬度计测量烧结样品的硬度和RGM-100A万能材料试验机测试样品的抗弯强度, 应用JSM-6380LV扫描电子显微镜观察分析组织和形貌, 用阿基米德排水法测量试样密度。

2 结果与讨论

2.1 球磨时间对Fe-Si-Al粉末粒度和形貌的影响

粉末粒度随时间的变化如图1所示, 随着球磨时间的增加, 粉末粒度逐渐减小, 球磨时间为10 h的粉末的平均粒径达到最小值5.45 μm。随着球磨时间的延长, 单位体积的表面自由能增大断裂能提高, 粉碎所需机械应力也增加。球磨时间超过10 h以后, 粉末团聚现象比较严重, 粉末粒径开始变大。

图1 球磨时间与粉末粒度的关系

Fig.1 Relationship of milling time and size

图2是机械合金化时间分别为0, 8, 10, 12 h的粉末样品的SEM照片。由图2(a)可以看出, 复合粉末颗粒粗大且不均匀, 粉末团聚。随着球磨时间的增加, 粉末颗粒被反复的变形、冷焊、破碎, 如图2(b)所示。随着球磨时间的继续增加, 粉末的晶粒度越来越小, 球磨时间为10 h时, 如图2(c)所示, 粉末基本均匀, 呈球形颗粒, 由激光粒度分析仪测得平均粒径为5.45 μm(根据图中球磨粉末直径和比例尺判断, 其大小多为小于5.45 μm, 是因为SEM图片与激光粒度分析存在误差, 但差别不大), 且颗粒间发生明显的连接, 机械合金化效果明显。球磨时间为12 h时, 如图2(d)所示, 粉末粒度趋于平稳, 但颗粒团聚现象比较严重。

2.2 粉末的XRD分析

从图3中可以看出, 原料混合粉中有较强的Fe衍射峰、 Si衍射峰和Al衍射峰, Fe, Si, Al呈原子态自由分布。球磨10 h后, Si, Al的衍射峰基本消失, Fe的衍射特征峰变低, 发生宽化, 机械合金化效果已基本趋于稳态, 即α-Fe(Si, Al)的合金化反应基本完成。引起Fe衍射峰宽化的原因有两个: 晶粒细化和晶格畸变。一方面, 球磨过程也就是Fe-Si-Al合金粉不断被粉碎, 晶粒不断细化的过程, 晶粒细化的结果使衍射峰宽化; 另一方面, 在机械合金化过程中, 研磨介质不断强烈撞击铁粉, 此机械力不但使合金粉被粉碎, 还导致了晶格严重畸变, 晶格畸变也会使衍射峰宽化。球磨时间延长到12 h, 对比粉末的衍射主峰没有明显的变化, 只是随着球磨时间的延长进一步宽化; 但Si, Al峰值有所提高, 说明已发生合金化的粉末部分分离。

图2 复合粉末的SEM照片

Fig.2 SEM morphology of MA powder (a) 0 h; (b) 8 h; (c) 10 h; (d) 12 h

图3 Fe-Si-Al粉末的XRD图

Fig.3 XRD patterns of Fe-Si-Al alloy particles

综上所述, Fe-Si-Al的机械合金化从球磨时间为8 h就已经开始, 在整个机械合金化过程中不存在漫散射峰, 即在Fe85-Si9.5-Al5.5机械合金化过程中, 并没有非晶相的产生而是形成了固溶体。因此, 结合对粉末的粒度和形貌分析, 可得球磨时间为10 h粉末的机械合金化效果最好。 Fe-Si-Al合金的力学性能、断口形貌及金相组织分析所用样品是由Fe-Si-Al混合粉末球磨10 h, 压制成形后在不同的烧结温度条件下制得。

2.3 烧结温度对Fe-Si-Al合金力学性能的影响

由图4可以看出, Fe-Si-Al合金的相对密度和硬度都随着烧结温度的增加而不断上升, 在烧结温

图4 烧结温度与相对密度和硬度的关系

Fig.4 Relationship between temperatures, relative density and hardness

度为1350 ℃保温2 h时获得最佳的相对密度和硬度, 分别为99.6%和65.68HRA。烧结温度与抗弯强度的关系如图5所示, 随着烧结温度的上升抗弯强度不断增加, 在1350 ℃达到最大值801 MPa。当烧结温度超过1350 ℃, 随着温度的升高Fe-Si-Al合金的相对密度、硬度和抗弯强度呈下降趋势, 主要由于随着烧结温度的继续增加, 试样晶粒长大, 结构疏松, 孔洞增加, 部分铝随温度升高而挥发, 从而致密化降低。

2.4 Fe-Si-Al合金试样的断口形貌分析

Fe-Si-Al合金试样的断口形貌如图6所示, 保温时间均为2 h。由(a)图可以看出, 在烧结温度为1200 ℃, 试样结构疏松, 组织不均匀且存在大量孔洞, 随着烧结温度的增加, 内部组织越来越均匀、致密, 在烧结温度为1350 ℃时效果最好。当温度超过1350 ℃, 如图(d)所示试样组织结构疏松, 孔洞增加, 晶粒长大, 致密化降低且团聚现象比较严重。另由图(c)和图(d)可以看出断裂时相邻晶粒之间的裂纹沿作用力方向张开, 沿裂纹面扩展, 明显是脆性断裂张开型(Ⅰ型)裂纹扩展模式, 为沿晶脆性断裂。