简介概要

多晶铜形变显微组织及其再结晶行为

来源期刊：中国有色金属学报2001年第1期

论文作者：黄晓旭蔡大勇姚枚刘庆 N. Hansen

文章页码：31 - 35

关键词：晶粒取向；形变显微组织；位错密度；再结晶

Key words：grain orientation; deformation microstructure; dislocation density; recrystallization

摘要：采用TEM研究了多晶铜形变及再结晶的显微组织特征。结果发现：多晶铜的形变显微组织表现为3种不同类型，形变显微组织与晶粒的晶体学取向存在明显的依赖关系；在对不同形变显微组织中位错边界两侧亚晶的取向差及位错边界间距进行定量分析的基础上，估算了每一类型组织的位错密度及其储存能，发现不同类型组织间存在明显的差别；对形变后的试样进行再结晶退火后发现，再结晶形核机制为晶界弓出形核，晶界弓出方向为储存能较高的晶粒。

Abstract: For polycrystalline copper tensile deformation to a moderate strain, the microstructure after deformation and after annealing to the start of recrystallization has been studied by transmission electron microscopy. It is found that different types of deformation microstructures develop depending on the grain orientation. Quantitative measurement of misorientation and spacing of dislocation boundaries induced during deformation has allowed an estimate of the dislocation density and the stored energy for each types of structures. Upon annealing of the deformed samples, nucleation takes place at the original grain boundaries and the nuclei grow into the local region with the highest stored energy.

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2001.01.008

多晶铜形变显微组织及其再结晶行为

黄晓旭蔡大勇 N.Hansen

燕山大学材料科学与化学工程学院!066004秦皇岛

Materials Research Department!Risoe National Laboratory

Denmark

摘要：

采用TEM研究了多晶铜形变及再结晶的显微组织特征。结果发现 :多晶铜的形变显微组织表现为 3种不同类型 , 形变显微组织与晶粒的晶体学取向存在明显的依赖关系 ;在对不同形变显微组织中位错边界两侧亚晶的取向差及位错边界间距进行定量分析的基础上 , 估算了每一类型组织的位错密度及其储存能 , 发现不同类型组织间存在明显的差别 ;对形变后的试样进行再结晶退火后发现 , 再结晶形核机制为晶界弓出形核 , 晶界弓出方向为储存能较高的晶粒。

关键词：

晶粒取向;形变显微组织;位错密度;再结晶;

中图分类号： TG146.1

收稿日期：2000-03-30

基金：中丹合作研究项目及国家自然科学基金!资助项目 (5 970 10 11);

Deformation structure and recrystallization behaviour of tensile strained copper

Abstract：

For polycrystalline copper tensile deformation to a moderate strain, the microstructure after deformation and after annealing to the start of recrystallization has been studied by transmission electron microscopy. It is found that different types of deformation microstructures develop depending on the grain orientation. Quantitative measurement of misorientation and spacing of dislocation boundaries induced during deformation has allowed an estimate of the dislocation density and the stored energy for each types of structures. Upon annealing of the deformed samples, nucleation takes place at the original grain boundaries and the nuclei grow into the local region with the highest stored energy. [

Keyword：

grain orientation; deformation microstructure; dislocation density; recrystallization;

Received： 2000-03-30

对金属材料形变过程及再结晶的研究已有很长的历史, 随着材料加工过程自动化程度的提高, 为了最佳控制和改进产品的组织和性能, 要求建立定量的和有明确物理基础的模型, 所以近年来对材料的加工过程以及随后退火过程中的组织变化的研究极为活跃 ^[1,2,3,4] 。对金属及合金在室温变形过程中微结构的演变已进行了大量研究, 发现具有中、高层错能的面心立方多晶体, 形变显微组织的基本特征表现为晶粒被分割成“位错胞”及含有位错胞的“胞块”, 而多晶铝形变显微组织与晶粒的晶体学取向存在明显的依赖关系, 其形变显微组织表现为3种不同类型, 每一类型组织晶粒的晶体学取向在标准极射三角形中位于特定的区域 ^[5,6,7] 。

作者在以前工作的基础上, 通过对拉伸形变多晶铜及其再结晶后试样显微组织的定量分析, 研究了不同类型形变显微组织对多晶铜的再结晶形核过程及再结晶行为的影响。

1 实验材料与研究方法

本实验采用无氧高纯铜 (OFHC, 99.999%) , 冷拔后退火, 原始晶粒尺寸为67 μm, 拉伸试样标距为25 mm, 室温拉伸, 应变量0.31, 应变速率1.7×10^-4?s^-1。对形变后试样进行再结晶退火, 工艺条件为255 ℃×5 min。利用TEM对形变及再结晶试样的显微组织进行定量分析。

利用文献 [ 7] 的方法估测不同类型形变显微组织位错密度, 形变储存能按公式 (1) 计算:

$E = ρ_{t} \frac{G b^{2}}{2} ? ? ? (1)$

式中 G—剪切模量; b—柏氏矢量大小; ρ_t—位错密度, 包括位错边界上的位错密度ρ_b及边界间的位错密度ρ₀, ρ₀根据TEM结果按照文献 [ 7] 的方法求得, ρ_b按下式计算:

$ρ_{b} = \frac{α θ}{d b} ? ? ? (2)$

式中 θ—位错边界两侧晶体的取向差; d—位错边界间距; α—常数, 本文取3。

2 结果与讨论

2.1 形变显微组织的定量分析

对多晶铜试样的形变显微组织分别从纵截面 (平行于拉伸方向) 及横截面 (垂直于拉伸方向) 进行了观察。结果发现: 在本实验条件下, 形变显微组织在一个晶粒内部均匀一致, 而不同晶粒之间存在明显差别, 其形变显微组织可分为3种不同类型, 并且显微组织类型与晶粒的晶体学取向之间存在明显联系, 如图1所示。可见, 具有Ⅰ型组织特征的晶粒, 其晶体学取向主要分布于极射赤面投影三角形中间部位, 且该组晶粒的取向分布比较分散;具有 II 型和Ⅲ型组织特征的晶粒, 其晶体学取向分别分布于极射赤面投影三角形的[100]角和[111]角附近。

图1 形变显微组织与晶粒晶体学取向关系

Fig.1 Correlation between type of microstructure and grain orientation

3种类型形变显微组织的典型特征如图2所示。

图2 (a) 为Ⅰ型组织的典型特征, 在该类型组织中, 发现有一套较长且平直的位错边界, 位错边界间相互平行。位错边界的长度与本实验条件下原始晶粒的尺寸相当, 相互平行的位错边界之间为常见的位错胞, 位错胞尺寸小于1 μm, 在Ⅰ型组织晶粒的纵截面内也发现了类似特征。纵截面中, 位错边界与拉伸轴间的夹角取决于所在试样膜的取向, 夹角在20 °～80 °之间。上述结果说明, Ⅰ型组织中的位错边界为非常完善的平面结构, 同时向拉伸轴方向倾斜。

图2 (b) 为Ⅱ型组织的典型特征。 Ⅱ型组织由不同尺寸的等轴位错胞组成。纵截面观察发现胞间的边界有沿拉伸轴方向拉长的倾向。

图2 (c) 为Ⅲ型组织的典型特征, 该组织特征相对复杂。但从纵截面中则能更清楚地对其特征进行描述, 通常该组织中存在两套相对穿插的位错边界, 且均与滑移面迹线间存在较大夹角。

图2 拉伸变形多晶铜的显微组织特征 (横截面)

Fig.2 TEM micrographs of tensile strained deformation microstructure of polycrystalline copper (a) —Type Ⅰ microstructure; (b) —Type Ⅱ microstructure; (c) —Type Ⅲ microstructure

形变显微组织的差别反映了不同取向晶粒滑移特征的不同, 不同取向的晶粒必然对应于不同的Schmid因子, 即形变过程中开动的滑移系的种类、数目有本质的差别, 从而导致了形变显微组织的差别。

表1为位错边界两侧晶体的取向差 (θ) 及边界间距 (d) 的测量结果。由表1可见: 3种不同类型组织间其边界间距相差较小, 而位错边界两侧晶体的取向差数值差别较大。不同类型组织的位错密度及储存能的计算结果也列在表1中, 很明显, Ⅲ 型组织具有最大的位错密度及储存能, 而Ⅱ型组织的位错密度及储存能较小。

2.2 再结晶过程

将应变量为0.31的试样进行再结晶退火处理后, 对其纵截面进行TEM观察。结果发现: 再结晶形核阶段已经开始, 但形核过程并非均匀地发生于形变组织的所有位置, 再结晶形核没有发生于晶粒内部, 甚至是具有较高储存能的 Ⅲ 型组织的晶粒, 而是发生于原始晶界。在Ⅰ型组织与Ⅱ型组织之间晶界 (Ⅰ/Ⅱ) 、 Ⅱ型组织与 Ⅲ 型组织之间晶界 (Ⅱ/Ⅲ) 、 Ⅰ型组织与Ⅲ型组织之间晶界 (Ⅰ/Ⅲ) 均发现了再结晶的存在, 如图3～5所示。

由图3～5可见: 再结晶形核机制为原始晶界的弓出形核。有关拉伸应变fcc金属再结晶的研究表明 ^[8,9,10] : 在形变金属中, 如果晶界两侧晶粒的位错密度有较大差异, 则原晶界的一部分有可能向着位错密度高的晶粒移动, 晶界移动过程中所扫过区域的形变储能基本释放, 从而在晶界处形成一再结晶核心, 新晶粒与原晶粒 (位错密度较低的晶粒) 的取向一致。形核过程中大角晶界迁移的驱动力通常认为是由于晶界两侧晶粒储存能的差异。在本实验条件下, Ⅲ 型组织晶粒与Ⅱ型组织晶粒之间的储存能之差最大, 也就意味着该晶界迁移驱动力最大, 所以观察到的13个再结晶核中, 有9个再结晶核存在Ⅱ型组织与 Ⅲ 型组织之间的晶界 (Ⅱ/Ⅲ) 。同时晶界的弓出方向为储存能较高的区域, 再结晶形成的新晶粒与原晶粒的取向基本一致。对于晶界弓出部分的长度进行测量发现, 其长度也取决于相邻晶粒间的储存能之差。

表1 不同类型组织的表征结果

Table 1 Characterization results of different types of microstructure

Type of microstructure	θ/ (°)	D/μm	ρ_b/ (10¹⁴?m·m^-3)	ρ₀/ (10¹⁴?m·m^-3)	ρ_t/ (10¹⁴?m·m^-3)	E/ (kJ·m^-3)
TypeⅠ	0.80	0.78	2.10	1.20	3.30	486.60
TypeⅡ	0.61	0.75	1.66	0.80	2.46	363.33
Type Ⅲ	1.40	0.80	3.58	1.50	5.08	748.93

* Calculated from Eqn.1, taking G=45 GPa, b=2.56×10^-10?m

图3 Ⅰ型组织与Ⅲ型组织间晶界的再结晶形核特征 (再结晶条件255 ℃×5 min)

Fig.3 Nucleation at boundary between Type Ⅰ and Type Ⅲ grains in specimen annealing for 5 min at 255 ℃ (a) —Nucleation sites and determining sites of matrix orientation (marking with 1 and 2) ; (b) —Orientation relationship between nucleus and the matrix grains

图4 Ⅱ型组织与Ⅲ型组织间晶界的再结晶形核特征 (再结晶条件255 ℃×5 min)

Fig.4 Nucleation at boundary between Type Ⅱ and Type Ⅲ grains in specimen annealing for 5 min at 255 ℃ (a) —Nucleation sites and determining sites of matrix orientation (marking with 1 to 5) ; (b) —Orientation relationship between nucleus and the matrix grains

图5 Ⅰ型组织与Ⅱ型组织间晶界的再结晶形核特征 (再结晶条件255 ℃×5 min)

Fig.5 Nucleation at boundary between Type Ⅰ and Type Ⅱ grains in specimen annealing for 5 min at 255 ℃ (a) —Nucleation sites and determining sites of matrix orientation (marking with 1 to 9) ; (b) —Orientation relationship between nucleus and the matrix grains