电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝

来源期刊：冶金分析2018年第3期

论文作者：费书梅 杜士毅 庞振兴 张希静 崔全法

文章页码：35 - 40

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;钢;酸溶铝;

摘    要：采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钢中痕量酸溶铝（Als）的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5mL,溶解时间为10min;选择45Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用89 Y为内标更接近认定值;采用2%（体积分数）硝酸冲洗管路8s,可基本消除记忆效应。以27 Al质量浓度为横坐标,27 Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.999 8;方法对样品的测定下限为0.000 06%。采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=5）在1.6%⁴.5%之间。