碳化钼的制备与表征

孙桂大¹，樊秀菊¹，靳广洲¹，朱建华²，高俊斌¹

(1.北京石油化工学院,化工系,北京,102617;
2.中国石油大学,化工学院,北京,102249)

摘要:以MoO3为前体,CH4/H2为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品,并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征.结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C,适宜的还原碳化温度为675℃.实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C,表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒,平均粒径约3.9μm.碳化钼表面有两种不同价态的钼原子,分别归属于Mo-C物种的Mo2+和Mo-O物种的Moδ+,以前者为主;碳物种由四种不同价态的碳原子组成,分别归属于C-Mo、C-C、C-H和C-O物种,以前者为主.随还原碳化反应温度的升高,制备的碳化钼颗粒增大,比表面积下降,C-C物种和C-H物种增加,表面积炭增多.由于积炭的覆盖和保护作用,碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+的Mo-C物种存在,只有少部分被氧钝化.

关键词:氧化钼; 碳化钼; 制备; 表征;

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