电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

来源期刊：冶金分析2019年第6期

论文作者：王应进 李秋莹 李玉萍 徐光 马媛 杨晓滔

文章页码：24 - 28

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;辛酸铑催化剂;铂;钯;铅;铁;铜;铝;镍;

摘    要：准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法（摄谱法）进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICPAES测定辛酸铑催化剂中0.001%～0.1%（质量分数）Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10～10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限（μg/mL）为0.075（Pt）、0.0033（Pd）、0.015（Pb）、0.0036（Fe）、0.010（Cu）、0.001（Al）、0.012（Ni）。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为（RSD,n=7）为1.4%～9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。