分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量
来源期刊:分析试验室2011年第6期
论文作者:郝开拓 孔祥虹 杜宝中 何强 黄江锐 张璐
文章页码:69 - 74
关键词:分散固相萃取;气相色谱-质谱;生态农产品;农药残留;
摘 要:采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱-质谱(GC-EI/MS)的分析方法。样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化。每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-质谱方法在选择离子监测模式下进行测定。53种农药标准在5~500μg/kg下均有良好的线性,在10,50,100μg/kg三种不同的添加水平下进行回收率实验。蕨菜、党参和黑米三种基质中所有残留农药的平均回收率在75.2%~119.8%,相对标准偏差低于14%,检出限在0.4~8.0μg/kg之间。该方法不仅能用于生态农产品中53种农药残留的检测,而且还能较好的解决蕨菜基质出现的干扰问题。
郝开拓1,2,孔祥虹2,杜宝中1,何强2,黄江锐1,2,张璐2
1. 西安理工大学理学院2. 陕西出入境检验检疫局
摘 要:采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱-质谱(GC-EI/MS)的分析方法。样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化。每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-质谱方法在选择离子监测模式下进行测定。53种农药标准在5~500μg/kg下均有良好的线性,在10,50,100μg/kg三种不同的添加水平下进行回收率实验。蕨菜、党参和黑米三种基质中所有残留农药的平均回收率在75.2%~119.8%,相对标准偏差低于14%,检出限在0.4~8.0μg/kg之间。该方法不仅能用于生态农产品中53种农药残留的检测,而且还能较好的解决蕨菜基质出现的干扰问题。
关键词:分散固相萃取;气相色谱-质谱;生态农产品;农药残留;