高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第7期
论文作者:时巧翠 朱斌
文章页码:843 - 847
关键词:高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法;介质液液萃取;唑吡坦;扎莱普隆;血液;
摘 要:血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.2010.00μg·L-1,1.0050.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%8.5%之间。
时巧翠,朱斌
浙江警察学院刑事科学技术系
摘 要:血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.2010.00μg·L-1,1.0050.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%8.5%之间。
关键词:高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法;介质液液萃取;唑吡坦;扎莱普隆;血液;