分子印迹固相萃取-气相色谱串联质谱测定动物源食品中雌二醇残留量

左海根^1,2，幸明³，郭平¹，万建春¹，祝建新¹，杨红²

1. 江西出入境检验检疫局2. 南京农业大学理学院3. 南昌航空大学环境与化学工程学院

摘 要：以新型化合物2-（甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯为功能单体,17β-雌二醇为模板分子,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈-甲苯（3+1,V/V）为致孔剂,采用热聚合的方式制备雌二醇分子印迹聚合物,通过正交实验设计优化合成条件。分子印迹聚合物填充成分子印迹固相萃取柱并应用于猪肉、鸡肉和鳗鱼中17α-雌二醇和17β-雌二醇残留量检测。样品经乙酸钠缓冲溶液均质,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,甲醇提取,分子印迹固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后采用气相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。方法定量限为1μg/kg,线性范围2¹00μg/L时相关系数大于0.999,添加浓度为1¹0μg/kg时,猪肉样品回收率为76.5%¹16.8%,相对标准偏差为5.2%⁹.9%;鳗鱼样品回收率为77.7%¹11.1%,相对标准偏差为3.8%¹4%;鸡肉样品回收率为70.8%¹12.4%,相对标准偏差为1.8%¹5%,方法学指标满足残留检测的要求。

关键词：雌二醇;分子印迹聚合物;2-（甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯;