DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.005

M(M=Mg,Zr,Mg-Zr)添加对FH40船板钢组织与力学性能影响

李小兵，闵义，刘承军，姜茂发

(东北大学 多金属共生矿生态化冶金教育部重点实验室，辽宁 沈阳，110819)

摘要：为揭示Mg，Zr及Mg-Zr在低合金钢中的微合金化效果，以FH40船板钢为研究对象，利用真空感应炉、450型双棍可逆轧机制备Mg，Zr及Mg-Zr处理工艺实验钢，采用SEM和OM等手段观察实验钢铸态和轧态组织，并对其力学性能进行系统测定。研究结果表明：Mg和Zr加入FH40船板钢中均减少铸态组织中珠光体体积分数，诱导针状铁素体组织的形核。同时Mg和Zr加入也细化钢轧态组织，且单独Mg加入的效果优于单独Zr和Mg-Zr复合加入的效果，当添加质量分数为0.072%Mg时，组织中铁素体晶粒度由基准钢的9.69 μm细化至4.31 μm。单独加入Mg钢的屈服强度和抗拉强度分别达到473 MPa和605 MPa，伸长率达到36.5%，-40 ℃冲击韧性达到188 J，与未添加Mg-Zr钢相比，屈服强度、抗拉强度、冲击韧性和伸长率分别提高38 MPa，70 MPa，68 J和8%。

关键词：FH40船板钢；Mg；Zr；力学性能；粒状贝氏体

中图分类号：TG142.1             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2015)10-3586-08

Effect of M(M=Mg,Zr,Mg-Zr) addition on microstructure and mechanical properties in FH40 ship plates steel

LI Xiaobing, MIN Yi, LIU Chengjun, JIANG Maofa

(Key Laboratory for Ecological Metallurgy of Multimetallic Mineral (Ministry of Education),

Northeastern University, Shenyang 110819, China)

Abstract: In order to reveal the function of Mg, Zr and Mg-Zr micro-alloying in low carbon low micro-alloyed steel, the FH40 ship plates containing different Mg and Zr contents were refined with vacuum induction furnace and rolled with double-stick reversible rolling mill, and the characteristics of casted and rolled microstructure and mechanical properties were investigated with SEM and OM. The results show that after adding Mg or Zr, for the casted microstructure, the pearlite volume fraction is reduced, and that the acicular ferrites are nucleated. The grain size in rolled microstructure is refined by the addition of Mg and Zr, and Mg addition is better than the others. With the addition of 0.072%Mg, the grain size is reduced from 9.69 to 4.31 μm. The promoting function of Mg-Zr treatment in microstructure refinement is found to increase in the sequence of Zr, Mg-Zr and Mg. Single Mg addition makes the yield strength, tensile strength, elongation and transverse impact energy (-40 ℃) of FH40 steel increase to 473 MPa, 605 MPa and 36.5%, 188 J respectively, increasing by 38 MPa, 70 MPa, 68 J and 8% compared with that of FH40 steel without Mg-Zr addition.

Key words: FH40 ship plates steel; magnesium; zirconium; mechanical properties; granular bainite

随着船体构件的大型化和高强化，用户对船体结构用钢的强度、韧性和焊接性提出了更高的要求。为满足用户要求，生产中常采用多元微合金化来保证船体结构用钢的综合性能，其基本思想是根据轧制方法的不同，向钢中加入微量Nb，Ti，Mo，V，B和RE等元素中的一种或几种，阻止高温奥氏体的长大，控制奥氏体的再结晶温度，增加铁素体的形核核心，并通过控轧控冷细化晶粒，从而达到提高船板钢强韧性及焊接性能的目的。近来发现，随着焊接工序中热输入能量的增加，船板钢焊接热影响区(HAZ)组织出现了严重粗化，HAZ韧性也发生明显降低，这为船板钢多元微合金化带来了新的考验^[1]。研究表明^[2]：氧化物冶金技术可有效实现HAZ组织的细化，其技术关键是向钢中引入某些强脱氧元素，形成大量细小、稳定夹杂物粒子，在凝固过程中该类粒子促进氮化物、硫化物、碳化物等的异质形核，在相变过程中成为铁素体的形核核心，诱导晶内针状铁素体形核，实现组织的细化。金属Mg，Zr与O，S亲和力极强，其中Zr更是Ti的同族元素，其氧化物和Ti氧化物有着一些相近的物理化学性质。一直以来，冶金学家主要关注Mg在钢中的脱硫、脱氧^[3-4]和变质夹杂物作用^[5-6]，而Zr则是奥氏体晶粒控制和变质硫化物夹杂作用^[7]，随着研究的不断深入，已有研究者开始关注Mg和Zr在高强度低合金钢中的行为。Chai等^[8-9]研究发现：微量 Mg和Zr 可显著细化 Ti 处理钢中的氧化物夹杂的尺寸，增加夹杂物的体积分数，提高Ti 氧化物促进晶内针状铁素体的形核能力，从而提高钢大热输入焊接时焊接热影响区的低温韧性。生昌光  等^[10]研究指出：Zr氧化物粒子将会成为Ti氧化物粒子的结晶形核点，形成Mn-Si-Ti-Zr-O+MnS复合夹杂物粒子能诱导晶内针状铁素体形核。习天辉等^[11]研究表明：微合金钢添加0.01%~0.03%Zr能显著提高钢的韧性，金相组织分析发现，Zr添加除了略微降低珠光体体积分数外，并没其他影响。陈颜堂等^[12]研究认为加入质量分数为0.020%Zr对实验钢调质态的力学性能影响不明显，但可显著提高热影响区力学性能。Zhu等^[13-14]研究发现：Mg处理产生的细小粒子能有效诱导晶内铁素体形核，改善HAZ组织与性能。但同时认为，Mg处理并不能对钢母材组织和性能产生显著影响。Wen等^[15]研究了不同冷却制度下Mg处理对低碳钢凝固组织，结果表明，Mg处理能影响低碳钢凝固组织，而且在水冷条件下钢中含Mg夹杂物能诱导晶内铁素体形核。另外，Isobe^[16]也研究了Mg添加对低碳钢凝固组织的作用情况，结果表明，Mg添加有助于等轴晶的形核，并没发现晶内铁素体。总的来看，尽管国内外对Mg或Zr在低碳钢中的应用已有一些研究，但关于Mg和Zr添加对钢母材组织与力学性能作用效果的研究仍相对较少，甚至存在一些不同的看法，主要包括：1) Mg和Zr是能否对低碳钢母材组织产生影 响；2) Mg和Zr是否能对低碳钢母材力学性能产生影响。此外，目前Mg-Zr复合添加对钢组织和性能作用效果并未见报道。基于此，本文作者以超高强度FH40船板钢为研究对象，考察单独添加Mg，Zr和Mg-Zr同时添加对实验钢母材组织(铸态和轧态)和力学性能的影响。研究旨在对比单独加入Mg，Zr及Mg-Zr同时添加对实验钢组织与力学性能作用效果，为Mg-Zr处理工艺在钢铁冶金领域的应用奠定实验室研究基础。

1  实验

参照FH40船板钢国标成分，采用30 kg真空感应炉冶炼实验钢，其中金属Mg采用Ni-10%Mg合金加入，金属Zr采用纯锆加入。考虑到镁合金易挥发的特点，Ni-Mg合金加入前抽真空充氩，搅拌30 s后出钢。将实验钢进行光谱分析，得到其化学成分见表1，其中S1为基准钢，S2为Mg添加钢，S3为Zr添加钢，S4为Mg-Zr复合添加钢。鉴于Mg和Zr含量较低，本文采用添加量来表征其在钢中的含量。将铸锭切头切尾后锻造成尺寸(长×宽×高)为100mm×100mm×100mm的钢锭，然后采用图1所示的控轧控冷工艺(TMCP)，轧制实验在直径450 mm四辊可逆轧机上进行，将锻料加热至1 200 ℃，保温2 h后，分别在再结晶温度(t_nr为990 ℃)以上进行初轧和再结晶温度以下进行精轧，将锻锭轧制成12 mm厚钢板，终轧温度在880~900 ℃，冷却速度为10 ℃/s左右。

图1  TMCP轧制工艺路线

Fig. 1  Thermal simulation process of thermo-mechanical control processing

表1  实验钢成分(质量分数)

Table 1  Chemical composition of test steel                               %

分别在铸锭横截面中心处、钢板宽度1/4处截取尺寸(长×宽×高)为12 mm×12 mm×10 mm的金相试样，经打磨抛光后，采用3%硝酸酒精溶液对钢组织进行腐蚀，利用SSX-550^TM扫描电镜和ZEISS-Axio Imager M2m金相显微镜对实验钢组织进行分析，结合VNT.QuantLab-MG和ipp6.0图像分析软件分别对实验钢组织中铁素体晶粒度级别与不同组织构成进行定量统计。

依据GB/T 229—2007在钢板宽度1/4处截取尺寸为10 mm×10 mm×55 mm(V型槽)的横向冲击试样；依据GB/T 228.1—2010在钢板宽度1/4处截取纵向标准R7拉伸试样，分别采用ZBC2502-D美特斯摆锤式冲击试验机和CMT5105微机控制电子万能试验机进行低温冲击和室温拉伸性能测试，采用SSX-550^TM扫描电镜对冲击断口形貌进行观察，确定试样断裂机制。

2  实验结果

2.1  实验钢组织特征

2.1.1  铸态组织

图2所示为实验钢铸态凝固组织形貌。表2所示为实验钢铸态组织特征统计。

本研究中铸锭冶炼完毕置于空气中冷却，冷却速率较低，因此，凝固组织主要由先共析多边形铁素体(PF)和珠光体(P)构成，尽管如此，加入Mg和Zr后组织有明显变化。由图2(a)~(d)可知：单独加入Mg和Zr和二者同时加入后，组织中均出现针状铁素体(AF)，珠光体量减少，针状铁素体体积分数由大到小顺序为：Mg-Zr，Mg，Zr(见表2)。

表2  实验钢铸态组织特征统计(体积分数)

Table 2  Volume fraction of ferrites in all test steels %

2.1.2  轧态组织

图3所示为轧后钢板的光学显微组织。由图3可以看出：在相同TMCP轧制工艺下(图1)，加入Mg和Zr后实验钢轧态组织铁素体晶粒得到不同程度的细化，见表3。S1原始铁素体晶粒尺寸约9.69 μm，加入Mg和Zr的钢S2，S3和S4铁素体晶粒尺寸依次为4.31 μm，7.82 μm和6.18 μm。可见，加入Mg和Zr可以达到良好的晶粒细化效果，其中单独添加0.072%Mg细化效果最明显，细化了56%。

从组织形貌和构成来看：基准钢由多边形铁素体(PF)、准多边形铁素体(QF)和少量珠光体(P)构成，且有明显沿轧制方向的带状分布现象。加入0.072%Mg后，珠光体和铁素体带状分布现象消失，基本演变为贝氏体组织，主要包括粒状贝氏体(GB)、针状铁素体(AF)和少量准多边形铁素体组织，如图4(a)所示。由图4(a)可知：粒状贝氏体小岛是附着于铁素体表面生长的，且呈无序粒状。

加入0.03%Zr后，铁素体带状分布特征和珠光体并未消失，与基准钢不同的是，产生了板条铁素体，又称贝氏体铁素体(BF)，如图4(b)所示。由图4(b)可知：铁素体亚结构多由板条束构成，并没出现S2钢中弥散的小岛。

同时加入Mg和Zr后，铁素体带状特征完全消失，出现了少量针状铁素体和贝氏体铁素体。为了表征组织中贝氏体微观形貌，用扫描电子显微镜对其贝氏体组织进行分析，结果如图4(c)所示。由图4(c)可见：该类贝氏体铁素体组织也是小岛附着于板条铁素体表面的，但小岛呈断续的块状，且粒径较S2大。

图2  实验钢铸态组织金相照片

Fig. 2  Optical micrographs of casted microstructure of steels

图3  实验钢轧态组织金相照片

Fig. 3  Optical micrographs of rolled microstructure of steels

图4  实验钢组织的SEM形貌

Fig. 4  SEM morphologies of microstructure in test steels

表3  实验钢轧态组织铁素体晶粒度评级及相比例

Table 3  Volume fraction and average size of ferrites in all test steels

2.2  实验钢力学性能

添加Mg和Zr对实验钢-40 ℃冲击性能的影响如图5所示。从图5(a)和(b)可见：单独加入Mg与Mg-Zr同时加入均能提高FH40船板钢的塑性功和裂纹扩展功(从对应的冲击韧性曲线中读取)，显著改善船板钢的冲击韧性，而单独加入Zr对其改善效果并不明显，几乎与未添加前保持同一水平。

从改善效果来看：单独加入Mg实验钢冲击功平均值由未添加前的120 J提高至188 J，提高了57%，而Mg-Zr同时加入实验钢冲击功平均值由未添加前的120 J提高至162 J，提高了35%。可见：本研究中在改善FH40船板钢冲击韧性方面，改善效果由大到小顺序为：Mg，Mg-Zr，Zr。

图6所示为实验钢冲击断口SEM形貌。由图6可见：未加Mg和Zr、单独加Mg和Mg-Zr同时加入后，冲击断口均属于典型的韧窝-微孔聚集型韧性断裂，但加入Zr后，断口却出现部分脆性断裂的迹象。

从断口韧窝数量和形貌看：未加Mg和Zr钢冲击断口韧窝较浅，韧窝深度并不均匀，且撕裂棱较浅。加入0.072%Mg后，断口韧窝数量增多，韧窝深度均匀，韧窝深度明显变深。加入0.03%Zr后，断口韧窝数量较少，韧窝深度较浅，局部出现大的断裂痕，断裂机制也并不是完全的韧性断裂，出现了部分脆性断裂的迹象。将0.072%Mg和0.03%Zr同时加入后，断口韧窝深度最大，且十分均匀，韧窝深度也较深，表现出良好的冲击韧性。

图5  实验钢-40 ℃冲击性能

Fig. 5  Impact energy of rolling state steels

图6  实验钢冲击断口形貌对比

Fig. 6  SEM fracture surfaces of steels after impact tests

图7所示为实验钢室温拉伸性能测试结果。由图7(a)和(b)可知：加入Mg和Zr后，实验钢工程应力-应变曲线和拉伸性能参数均有显著变化。图7(a)表明：所有实验钢工程应力-应变曲线中弹性变形阶段几乎重合，但是在屈服、塑性变形及缩颈变形阶段呈现出不同特征。对比发现，除Mg加入钢拉伸曲线屈服阶段近似连续屈服外，其他实验钢屈服现象均十分明显。

同时加入Mg和Zr强度优于单一加入强度，当钢中同时加入质量分数为0.072%Mg和0.03%Zr时，钢的屈服强度和抗拉强度分别提高至490 MPa和620 MPa，较未加前分别提高13%和16%。

伸长率由大到小顺序为：Mg，Mg-Zr，未加Mg-Zr，Zr。单独加入Mg钢的伸长率达36.5%，较未加前提高27%。可见：单独加入Mg塑性变形能力优于单独Zr和Mg-Zr复合加入的塑性变形能力，添加0.072%Mg有益于提高钢的塑性变形能力，添加0.03%Zr并不益于塑性的提高。

图7  实验钢拉伸性能

Fig. 7  Tensile properties of test steel

3  分析与讨论

3.1  Mg-Zr添加对实验钢铸态组织的影响

实验钢组织分析表明：在连续空冷条件下，添加Mg和Zr均减少了珠光体体积分数，并诱导针状铁素体组织的形核，针状铁素体体积分数由大到小顺序为：Mg，Mg-Zr，Zr。基于Mizoguchi等^[2]提出的氧化物冶金原理知：针状铁素体是在奥氏体向铁素体转变过程中，铁素体优先依附于某些特殊夹杂物质点表面形核长大的，如果没有夹杂物的出现，钢中是不可能形成针状铁素体的。本文作者先前研究表明^[17]，无论是Mg和Zr单独添加还是Mg-Zr复合添加，实验钢铸锭中大量不规则Al₂O₃夹杂物分别变质成MgO·Al₂O₃，ZrO₂·Al₂O₃和MgO·ZrO₂·Al₂O₃，且细小夹杂物(0.4~2.0 μm)数量均有增加。由此可见：添加Mg或Zr产生的大量细小夹杂物在连续空冷条件下起到了诱发针状铁素体形核的作用。针状铁素体位错密度大，能有效抑制解理裂纹的快速蔓延，细化钢的铸态组织，这也为实验钢后期加工处理组织的进一步优化提供了良好条件。

由图2(a)~(c)可知：上述针状铁素体间残存少量呈断续的短片状珠光体，这种珠光体称为退化珠光体^[18]。分析发现，该类针状铁素体和珠光体混合区域是由原始钢中珠光体区域演变而来，之所以区域中珠光体形貌发生变化，是由于Mg和Zr添加影响了钢凝固过程中碳元素的扩散速率导致的。从铁液中元素间相互作用系数可见：Mg对C相互作用系数为正数(0.07^[19])，它的引入会在一定程度上增加f_c，促进钢中碳元素扩散。相反Zr对C相互作用系数为负数(-0.07^[19])，它的引入却会在一定程度上降低f_c，抑制钢中碳元素扩散。可知，尽管单独Mg和Zr加入均促进了退化珠光体的产生，但二者作用机理并不相同。Mg是通过促进过冷奥氏体转变过程中碳的扩散，使珠光体分布更为均匀零散，从而导致原来呈片层状的珠光体演变为断续状的短片珠光体。由于Zr对C作用系数为负，对碳扩散具有抑制作用，之所以也能形成碎片的退化珠光体，是因为Zr本身是强碳化物形成元素，其与碳的亲和力远大于铁与碳的亲和力。因此Zr的加入会通过形成相应碳化物影响珠光体中碳化物(Fe₃C)的分布，从而导致珠光体区域转变为铁素体与渗碳体相间的混合相。

3.2  Mg-Zr添加对实验钢轧态组织的影响

轧态组织分析证实，在图1轧制工艺下，无论单独加入Mg还是Mg-Zr同时加入，组织中均产生了粒状贝氏体，原始钢并不存在这种现象。祝凯^[14]也对Mg处理低碳钢轧态组织进行了研究，研究结果表明，无论是钢板横向还是纵向，Mg处理工艺对钢板母材的组织形态基本没有影响。基于上述分析可知，本研究条件下加入Mg和Zr显著影响了实验钢轧态组织 形貌。

根据相变原理，粒状贝氏体属于过冷奥氏体的中温转变产物，一般在上贝氏体形成温度以上和奥氏体转变为贝氏体最高温度以下温度范围内形成，这些粒状小岛在高温下是富碳奥氏体区。目前关于粒状贝氏体强韧性问题仍存在分歧，有研究者认为这种组织韧性差，屈强比低；也有研究者认为粒状贝氏体中(M-A)岛弥散细小分布及板条基体的有效晶粒尺寸小时具有高强韧性。就本文研究结果来看，本文作者倾向于后者观点，认为研究中产生的细小粒状贝氏体有效地细化了实验钢轧态组织，同时由于其近似球形，各向同性，能起到第二相强化作用，显著改善了钢的力学性能。胡玉和^[20]讨论了影响钢中粒状贝氏体形成因素，认为冷却速度及冷却方式、合金成分及奥氏体原始状态会其形成产生影响。由于本研究中考察变量是Mg和Zr的添加量，因此，研究中S2和S4钢中产生的粒状贝氏体可归功于Mg和Mg-Zr添加诱导产生的。此外对比发现，尽管Mg和Mg-Zr复合添加均产生了粒状贝氏体，但二者小岛尺寸和形貌并不相同，单独Mg加入小岛呈无序粒状，粒径小，Mg-Zr同时加入小岛呈断续的块状，粒径大。由于小岛也是富碳相，因此研究认为，产生上述现象也应归咎于Mg和Zr对碳元素扩散速率的影响导致的。

3.3  Mg-Zr添加对实验钢力学性能的影响

力学性能分析表明：单独加入Mg和Mg-Zr同时加入均显著改善钢的强度、韧性和塑性，单独Zr加入改善钢强度，但韧性和塑性降低。轧态组织分析表明，单独加入Mg和Zr，同时加入Mg和Zr均在不同程度上细化了铁素体晶粒，由Hall-Petch关系式^[21]可知：铁素体晶粒细化均会在一定程度上提高钢的屈服强度和抗拉强度，这成为添加Mg和Zr后钢强度增加的原因。根据强化机制理论，细晶强化是所有强化方式中唯一能同时改善强度和韧性的方式，可见，细晶强化作用在单独加入Mg和Mg-Zr同时加入钢力学性能改善方面发挥显著作用。对于单独加入Zr钢强度增加、韧性和塑性降低现象，分析认为，在本研究条件下，添加0.03%Zr后其在钢中细晶强化作用较弱，其他强化机制占主要(如析出强化、第二相强化等)，从而出现强度升高，韧性和塑性降低的现象。同时，0.03%Zr添加后也并未消除铁素体带状分布特征和珠光体相，这也会在一定程度上影响其力学性能。

实验钢工程应力-应变曲线表明：单独加入Mg后曲线中屈服平台并不明显，而且Mg和Zr同时加入后其屈服平台相对单独加入Zr和原始钢也有减弱。由于低碳钢中出现的屈服现象，是位错与溶质原子的交互作用在力学性能上的强烈反应，其明显程度决定于位错密度的高低，因贝氏体的亚结构是位错，晶体中的位错密度较高，强化作用较大，受力时位错之间的相互作用强烈，应变硬化的行为突出，所以含贝氏体较多的钢可能出现屈服阶段不明显的现象。由此可见，单独Mg加入钢屈服平台不明显的现象可能与组织中大量粒状贝氏体有关。

4  结论

1) Mg和Zr加入FH40船板钢铸态组织中均减少了珠光体体积分数，诱导了针状铁素体组织的形核。

2) Mg和Zr加入FH40船板钢中均能细化钢的轧态组织，且单独Mg加入的效果优于单独Zr和Mg-Zr复合加入的效果，当添加质量分数为0.072%Mg时，组织中铁素体晶粒度由基准钢的9.69 μm细化至4.31 μm。

3) 单独加入Mg钢的屈服强度和抗拉强度分别达到473 MPa和605 MPa，伸长率达到35%，-40 ℃冲击韧性达到188 J，与未添加Mg和Zr钢性能相比，屈服强度、抗拉强度、冲击韧性和伸长率分别提高了38 MPa，70 MPa，68 J和8%。

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(编辑  陈爱华)

收稿日期：2015-02-13；修回日期：2015-05-04

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51374059，51374060)；辽宁省科技攻关项目(2012221013)(Projects (51374059, 51374060) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2012221013) supported by Programs of Liaoning Province for Science and Technology Development)

通信作者：李小兵，博士，从事大线能量焊接用钢开发研究；E-mail：417858881@qq.com