Dawson型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯
来源期刊：功能材料2015年第22期
论文作者：曹小华 严平 徐常龙
文章页码：22133 - 44276
关键词：磷钨酸铝;Dawson型;催化剂;酸中心;尼泊金丁酯;
摘 要：采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝（A1H3P2W18O62·nH2O）催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心。NH3-TPD测试结果表明A1H3P2W18O62·nH2O同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主。通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4.9%（基于反应物质量）,n（正丁醇）与n（对羟基苯甲酸）=3∶1,反应时间3.0h,反应温度120℃。在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93.2%。与单纯Dawson型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高。A1H3P2W18O62·nH2O易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73.1%。
曹小华，严平，徐常龙
九江学院化学与环境工程学院
摘 要：采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝（A1H3P2W18O62·nH2O）催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心。NH3-TPD测试结果表明A1H3P2W18O62·nH2O同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主。通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4.9%（基于反应物质量）,n（正丁醇）与n（对羟基苯甲酸）=3∶1,反应时间3.0h,反应温度120℃。在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93.2%。与单纯Dawson型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高。A1H3P2W18O62·nH2O易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73.1%。
关键词：磷钨酸铝;Dawson型;催化剂;酸中心;尼泊金丁酯;
