离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷
来源期刊:冶金分析2011年第12期
论文作者:吴文启 李奋 谢晓雁 黄靖兰 张狄
文章页码:11 - 14
关键词:高纯铟;砷;离子交换分离;石墨炉原子吸收光谱法;
摘 要:样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5mL硝酸可完全溶解0.4g铟;采用0.4mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20μL时,方法线性范围为5~35ng/mL,检出限为0.8ng/mL,定量测定下限为0.02μg/g,比行业标准方法YS/T 230.3-1994的0.3μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~15.7%之间,加标回收率为95%~110%。
吴文启,李奋,谢晓雁,黄靖兰,张狄
柳州出入境检验检疫局综合实验室
摘 要:样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5mL硝酸可完全溶解0.4g铟;采用0.4mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20μL时,方法线性范围为5~35ng/mL,检出限为0.8ng/mL,定量测定下限为0.02μg/g,比行业标准方法YS/T 230.3-1994的0.3μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~15.7%之间,加标回收率为95%~110%。
关键词:高纯铟;砷;离子交换分离;石墨炉原子吸收光谱法;