DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2015.06.046
胶结充填体内部微观结构演化及其长期强度模型试验
徐文彬，潘卫东，丁明龙
(中国矿业大学(北京) 资源与安全工程学院，北京 100083)
摘要：通过开展不同灰砂质量比、料浆质量浓度和养护龄期条件下的胶结充填体内部微观结构演化及其强度模型试验，研究充填体内部水化反应产物的类型及形态对其强度发展规律的影响。试验结果表明：水化作用后的水化产物在充填体内部的赋存形态不尽相同，早期多以针状物质存在，通过团絮状、丝状产物相联结；随着龄期的增长，团絮状胶凝物质大量生成，水化产物黏结得较紧密，机械强度得到了进一步的增强，表面仍可以看到少量针状物，但大部分已被絮状物覆盖；90 d时，早期水化反应产生的针状物几乎不存在，更多是以成团状、块状或成片状物质形式存在，且团状物质与团状物质或块状物质间黏结相当密实。对比水化产物元素分析结果可以看出，其主要成分由O，Si，Ca，Al和Mg等元素构成，灰砂质量比越大、料浆质量分数越高，水化产物元素量越多。对不同条件下的充填体强度曲线进行拟合，得到了充填体强度增长规律：充填体的强度增长规律基本一致，增长曲线呈“S”型；强度增长过程可分为强度增长初始时期、强度快速增长时期以及强度增长平缓期；灰砂质量比、料浆质量浓度越高，充填体强度增长越快，增长曲线变陡。
关键词：胶结充填体；水化产物；微观结构；长期强度
中图分类号：TU44 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2015)06-2333-09
Experiment on evolution of microstructures and long-term strength model of cemented backfill mass
XU Wenbin, PANG Weidong, DING Minglong
(Faculty of Resources & Safety Engineering, China University of Mining &Technology (Beijing), Beijing 100083, China)
Abstract: Tests on the evolution of microstructures and long-term strength model of cemented paste backfill under different cement-sand mass ratio, slurry mass concentration and ageing were conducted to study the effects of types and forms of hydration reaction production within backfill on the strength model. Experimental results show that the types and speciation vary with curing ageing. At the early ageing, the substance of hydration production mostly exist being needle-like, consolidated by cotton-shaped and thread matters. As the curing time goes on, floccules mass is generated, and the hydration production bond gets closer together, resulting in the further increase of backfill strength. The needle-like substances exist, which are mostly covered with cotton-shaped matters. At the time of 90 d, the hydration production generated at the first stage rarely appears, are instead of the cotton-shaped matters, bonding densely. Elemental analysis by means of energy dispersive spectrometer (EDS) shows that the components produced by hydration are mostly consist of O, Si, Ca, Al and Mg element, and the number of elements increase directly as cement-sand mass ratio and slurry mass fraction. The increasing curves of long-term strength of backfill in the different conditions are gained and it shows that the increasing laws of backfill strength are unanimous, in accordance with a type of “S” curve. The growth process can be divided into three parts: period of initial growth, period of rapid growth and smooth growth, respectively. The curves of strength increase in direct proportion to cement-sand mass ratio and slurry concentration.
Key words: cemented paste backfill mass; hydration production; microstructures; long-term strength
采用全尾砂充填地下空区是解决极厚矿体矿柱回采时贫化率低、损失率大、“三下”资源开采安全性低以及深部岩体地压控制难等问题的有效途径[1-4]。但充填成本高一直是制约充填法应用的主导因素，且随着选矿技术的提高，全尾砂组成中细颗粒含量比重增加，颗粒级配越来越细，对胶结充填体强度影响越来越大，直接导致同等条件下(相同灰砂质量比、浓度和养护龄期)的胶结充填体强度急剧降低，因而很难达到维护采场安全要求[5-6]。选择合理的充填体强度不仅要满足维持采场与围岩的力学作用平衡，同时还要避免充填体强度过剩而造成的充填成本浪费。目前，学者们选择充填体的强度，通常借鉴建筑系统中混凝土强度评定准则，皆选用28d的强度作为选用标准[7-8]；矿山充填体的原材料组成基本类似于建筑混凝土材料，在采用分级尾砂进行胶结充填时期，借鉴上述方法选定充填强度，最终选择充填灰砂质量比具有一定的合理性，但随着尾砂粒径变细，细颗粒占据全尾砂含量越来越多，含细颗粒多的全尾砂力学特性也相应地发生变化[9]。胶凝材料是胶结充填的重要组成部分，其机械强度是胶结材料与尾砂水化反应的宏观表现，水化反应进行的程度直接决定充填体机械强度的高低[10]。水化反应不仅与胶结材料性能息息相关，同时还受充填材料级配影响，细颗粒含量越多，颗粒比表面积越大，与水化反应的接触面越广，所需的水化反应周期相应变长[11-14]。因此，超细全尾砂充填材料水化反应不能仅限于28 d龄期内[15]，有必要对其长期强度特性进行深入细致地研究与探讨。本文作者以某矿超细全尾砂为胶结充填材料主要原料，在分析该矿全尾砂基本物理、化学特性基础上，借助电镜扫描和能谱分析方法，对不同龄期、灰砂质量比和质量分数条件下的充填体内部微观结构发育特征、水化产物类型及赋存形态进行研究分析，最后探讨充填体长期度发展规律及其增长模型。
1 实验
1.1 实验原材料
本实验原材料选取武钢矿业公司下属某一矿山选厂大井底流的全尾砂和胶固剂，尾砂矿物的组成主要为石英、绿泥石、方解石和透辉石，还有其他少量的石膏、黄铁矿和绢云母。主要化学成分为SiO2，Al2O3，CaO，FeO和MgO，如表1所示。按照表示矿物化学成分指标计算公式[16]，对表中化学成分进行化学成分分析，其质量分数为61.27%；碱度系数为0.56，属酸性尾矿；质量系数0.90；活性系数为0.47，按尾矿划分品质标准，其属于二类。全尾砂的粒级分布见表2，25 μm以下颗粒占总量的56.7%，细颗粒成分较多；中值粒径24 μm，平均粒径45.13 μm，比表面积达6 400 cm2/cm3，其他基本物理指标如表3所示。
表1 全尾砂材料的化学成分(质量分数)
Table 1 Chemical composition of unclassified tailings %
表2 全尾砂粒级组成分布(质量分数)
Table 2 Grain size distribution of unclassified tailings
1.2 实验过程
将上述全尾砂材料按照灰砂质量比为1:4，1:6，1:8，料浆质量分数为65%，68%和70%，龄期为3，7，28，56和90 d组合制块，并对各个试块进行标准单轴抗压强度试验，得到了各种条件下的试块强度。制块的过程为先将配制的料浆搅拌均匀并尽量将其捣实后再注模，24 h后脱模，而后将试块放入养护箱进行养护，最后测定不同龄期试件的力学性能；同时对不同龄期时充填体进行物相分析、SEM微观扫描及能谱分析。实验养护条件为：温度(20±1) ℃，相对温度90%以上。
将上述养护好的试样，按照强度测试实验操作要求对其进行单轴抗压强度加载实验，加载过程中观察试件变化并记录保存实验结果。
将做完强度测试的试样，选取合适部分将其制成尺寸(长×宽×高)为10 mm×10 mm×10 mm电镜样品，并对样品进行多次(2次以上)喷碳处理，如图1所示；后将样品放入扫描实验装置中，操作电镜操作键盘，对每个样品进行不同放大倍数下进行微观分析；在进行微观扫描分析的同时，同样对样品的成分进行能谱分析，自动分析完的结果可直接保存、导出。
表3 全尾砂材料基本物理参数及活性指标
Table 3 Physical parameters and active indexes of unclassified tailings
图1 电镜扫描及能谱分析实验装置
Fig. 1 SEM apparatus and EDS analysis test
2 结果与分析
2.1 水化产物类型及赋存形态
水化作用的产物主要由2个部分组成：一部分是水化物相，它是由水泥和尾砂发生水化反应后生成的新物相；另一部分是残留物相，是未参与反应或未反应完毕的物相；以及其他的孔隙、微裂隙等组成。其中起主导作用的是水化物相，又称胶结相，其种类、数量、相对大小和空间分布等特点决定了充填体的强度特性。
图2所示为不同龄期时充填体内部水化产物的类型和赋存形态。随着充填体内部水化作用的进行，不同龄期时水化产物的类型不尽相同，龄期为3 d时，水化反应主要产生较多的钙钒石、水化硅酸钙胶凝(C-S-H)和氢氧钙石，同时还产生了较少的硫铝酸钙、碳酸钙等复盐类水化产物；生产的钙钒石属于高结晶矿物，主要为铝酸钙水化后与石膏反应而成的产物。龄期为28 d时，氢氧化钙的胶凝物和水化铝酸钙形成的胶凝物继续增多并开始结晶，继而加快与水化硅酸钙相结合。当养护龄期达到56 d和90 d后，水化作用的钙矾石、硅酸钙以及C-S-H胶凝物的数量进一步 增多。
水化作用后的水化产物在充填体内部的赋存形态也不尽相同，其空间形态与分布决定着充填体的强度，龄期为3 d时生产较多的针状物质，且分布结构较密，通过团絮状、丝状产物相联结，如图2(a)所示；随着龄期的增长，团絮状胶凝物质大量生成，此时，水化产物黏结得相当密实，机械强度和耐久性得到了进一步的增强，表面仍可以看到少量针状物，但大部分已被絮状物覆盖，如图2(b)和图2(c)所示；龄期为56 d时，团絮状胶凝物黏结更加密实，多以整体形式存在，说明水化程度和水化产物的结晶程度越来越高，晶体颗粒明显增大，因而充填体强度也相应增强；龄期为90 d时，早期水化反应产生的针状物几乎不存在，更多是以成团状、块状或成片状物质形式存在，且团状物质与团状物质或块状物质间黏结密实。
上述研究结果表明：水化产物的类型主要可分为2类，一类是结晶比较差、晶体大小相当于胶体尺寸的水化硅酸钙胶凝体(简称C-S-H)和少量的水化铝酸钙胶凝体(简称C-A-H)；另一类是结晶程度相对比较完整、晶体较大的氢氧钙石(Ca(OH)2)、钙矾石(AFt)以及单硫型水化硫铝酸钙(AFm)等。主要水化产物C-S-H胶凝体的形态有以下几种：1) 纤维状、毛发状、针状或棒状，长0.5~3 μm，宽0.5~3 μm，常呈树枝状交织在一起；2) 网络状、蜂窝状、棉絮状粒子，由许多小的粒子互相接触而形成的网状或交织状构造。3) 叶片状、板状、多以整体形式存。氢氧钙石的形态主要呈六方板状、层状或片状，分布不均匀。钙矾石呈针柱状、棒状，局部分布。
图2 水化产物的XRD谱
Fig. 2 XRD patterns of hydration products
2.2 充填体内部微观结构发育特征
充填体内部水化反应是个渐进长期的过程，在显微电镜扫描观察下，微孔裂隙、孔隙、孔洞等不完整结构发育，宽度在1~10 μm不等，多呈零散、孤立状分布，内部形态多以丝网状成片存在，复杂的裂隙组合体现出充填体内部结构强烈发育，但充填体内部结构相对比较致密，充填体内部整体性较好，如图3所示。图3(a)~3(b)分别为在不同放大倍数下的内部结构发育特征图。从图3可以看出：水化作用生产的胶凝产物多以丝线状黏结，呈丝网状结构，排列致密充填体内部微观形貌比较疏松；当放大到高倍时，胶凝产物多以絮片状组合，大量孔隙分布在片絮状物周围，排列基本无序，如图3(d)所示。
胶凝固结的过程中形成的大量微孔隙、裂隙以及孔洞，分布在胶凝产物周围，形成充填内部复杂的微观结构，影响着充填体的力学特性，同时也表明充填体是非均质、非线性的复杂体。
2.3 能谱分析
为了了解不同龄期(56 d和90 d)条件下充填体内部水化产物含量变化规律，通过扫描电镜观察了全尾砂充填体内部微观结构，并对其成分进行了能谱分析，结果如图4所示。通过分析结果可看出，水化产物主要由O，Si，Ca，Al和Mg等元素构成。
相同灰砂质量比、料浆质量分数的充填体90 d水化作用产生的元素量要比56 d产生的元素量多，这表明充填体在56~90 d时，内部的水化反应还在继续，且水化产物仍在增多，同时也印证了充填体在养护龄期56~90 d之间的宏观强度仍在增加，见图4(a)和图4(b)；由不同料浆质量分数、相同灰砂质量比和养护龄期的充填体水化产物能谱可知：料浆质量分数越高， 水化作用产生的O，Si，Ca和Al等元素量越多，如图4(a)和图4(c)所示；由图4(c)和图4(d)对比可知：水化产物元素的含量也受灰砂质量比的因素影响，灰砂质量比越高，水化作用产生的O，Si，Ca和Al等元素量越多。
图3 不同放大倍数下充填体内部微观裂隙形貌
Fig. 3 Microscopic fracture morphologies within backfill under different magnifications
图4 全尾砂材料的能谱分析结果
Fig. 4 Results of EDS analysis of unclassified tailings
2.4 充填体强度增长模型
3.4.1 全尾砂充填体长期强度增长规律
从上述的研究结果可知：全尾砂充填体的内部水化作用产生的胶凝物质元素含量随着养护龄期的延长而在逐渐增加，直接说明充填体在56 d和90 d龄期内，其强度仍在继续增加。为了研究充填体在28 d后的长期强度发展规律，根据充填体强度测试实验过程和方法，制备了不同灰砂质量比、料浆质量分数的充填体，最后测得了其充填体长期单轴抗压强度。表4所示为不同养护龄期全尾砂充填体强度。表5所示为不同试样的全尾砂充填体强度增加值及增长率。为了方便分析不同阶段的充填体强度增长规律，将某一阶段内充填体的强度增加值与90 d充填体强度的比值作为此时间内充填体强度增长率。从表5可知：任何配比、浓度组合下的充填体强度随着养护龄期增长而增大，其中28 d至7 d时间段内，充填体强度增加最明显；不同灰砂质量比条件下的充填体强度增加程度不相同，当灰砂质量比为1:4或1:6时，56~90 d，28~56 d和7~28 d充填体强度增长率均比3~7 d强度增长率大，56~90 d充填体强度增长率还能达到20%以上，这说明高灰砂质量比充填体在90 d养护期以内其水化反应仍在继续，同时还可以推断90 d以后，其强度仍会呈一定幅度增长，这一点与上节中水化产物元素分析得到的结果相一致；当灰砂质量比为1:8时，7~28 d内充填体增长率达到最大，28 d以前强度增长率大幅度增加，28 d后强度增长率呈下降趋势，到56~90 d时，强度增长率几乎停止，这表明灰砂质量比1:8充填体在28 d左右其水化反应最强烈，其后水化反应慢慢变弱，到90 d左右基本反应完全。
表6所示为尾砂颗粒级配对充填体强度的影响。测试结果表明：在其他3个因素条件相同的情况下，在养护龄期56 d之前，分级尾砂的强度比全尾砂的大，到90 d时，分级尾砂的强度反而比全尾砂的小；当灰砂质量比1:4、质量分数70%、不同龄期时，分级尾砂充填体的强度比全尾砂胶结强度分别达0.48，1.28，1.52，0.24和-0.33 MPa，增幅率分别达104.3%，92.1%，41.3%，4.5%和-5.3%。由增幅率对比可知：分级尾砂养护龄期28 d的强度增幅率大，到28 d后，强度增值急剧下降；表明早期大颗粒尾砂与胶结物结合的相对更快、更好、更充分，因而适合对充填体早期强度要求快而高的充填法。胶结剂与尾砂发生水化反应，起初在颗粒的表面进行，先在颗粒外围表面形成一层凝胶膜，会使后期水化作用进行困难，颗粒粒径越小，其更易于被胶结剂包裹，此时，由于胶凝外膜含水过多，不能很好地联结各种颗粒，因此，强度较低。同时由于被胶结剂包裹的细小颗粒充填到较大颗粒间隙中，能充当骨料作用，能更好地增强大颗粒间的胶结效果，因而，相同条件下分级尾砂的强度要高于全尾砂。但随着养护龄期的增长，全尾砂内部细颗粒全面参与水化作用，细颗粒含量越多，颗粒比表面积越大，与水化反应的接触面越广，水化作用总体表面积加大，所需的水化反应周期相应变长，最后导致全尾砂的强度甚至超过分级尾砂的强度。
表4 全尾砂充填体单轴抗压强度
Table 4 UCS values of unclassified tailings backfill body
表5 不同试样的全尾砂充填体强度增加值及增长率
Table 5 Strength and growth rates of unclassified tailings with different specimen
表6 不同试样单轴抗压强度
Table 6 Uniaxial compressive strength of different backfill samples
通过对比不同阶段内的全尾砂充填体强度增值和增长率的变化情况。可以看出：高灰砂质量比(如1:4，1:6)的全尾砂充填体强度在56和90 d以后还在继续增加，而灰砂质量比为1:8的充填体在28~56 d内充填体强度增长率仍能达26.7%以上，但56 d后，充填体的强度增长率急剧减小，说明灰砂质量比越大、细颗粒含量多，水化反应周期越长。为了进一步了解充填体强度的长期增长规律，有必要对充填体的长期强度增长模型进行进一步研究。
3.4.2 充填体长期强度增长模型
为了得到全尾砂胶结充填体随龄期变化的长期强度增长模型，分别对不同配比、不同料浆质量分数条件下充填体的单轴抗压强度变化规律进行了非线性曲线拟合。图5所示为不同灰砂质量比条件下充填体的强度增长及增长规律拟合曲线。从图5可知：充填体在养护龄期90 d内，灰砂质量比越大，增长曲线越陡，说明强度增长越快；灰砂质量比一定时，料浆质量分数越高，增长曲线越陡；不同灰砂质量比和料浆质量分数条件下其强度随着龄期变化基本遵循函数y=ax2-bx增长，且拟合结果的复相关系数R2都在97%以上，表明回归显著，具有很高的精度。
从上述拟合的曲线结果可以看出：任何灰砂质量比和料浆质量分数的充填体，其强度的增长随着龄期延长而加大，强度增加的趋势和规律基本一致，强度增长曲线形状呈S型。按照强度增长划分，可将充填体强度增长过程划分为初始阶段、加速阶段、减速阶段和平缓阶段，而强度加速阶段和减速阶段可合并为强度快速增长阶段，则充填体的强度增长模型最终可分为强度增长初始时期、强度快速增长时期以及强度增长平缓期。根据S型曲线函数特点可知：S型曲线奇对称，如果强度的最终增长水平累积率为100%，则增长率水平达到50%时是个转折点，在此转折点之前，强度增长加速，此后强度增长减速。因而可将强度增长率区间0~25%定义为强度初始时期，增长率区间25%~75%定义为强度快速增长时期，而增长率位于75%~100%间划为强度增长平缓期。颗粒级配、灰砂配比和料浆质量分数对强度增长曲线的形状产生影响，当全尾颗粒级配较佳、料浆质量分数高和灰砂质量比高时，充填体强度增长快，增长曲线变陡；反之，其结果相反，如图6所示。
图5 不同灰砂质量比充填体强度增长曲线
Fig. 5 Backfill strength growth of different cement-sand ratio
图6 充填体强度增长过程示意图
Fig. 6 Schematic diagram of backfill strength growth process
4 讨论
充填体强度是选择灰砂质量比的重要依据，选择合理的充填体强度，即要保障充填采场安全，又要不因充填体强度过高而导致充填成本过高。目前，选择充填体的强度，通常借鉴建筑系统中混凝土强度评定标准(GB 175—1999)，认为充填体3 d的抗压强度就可达到28 d的50%以上，而7 d的抗压强度可达到28 d的70%~80%以上，在选择充填体的强度时，选用28 d的强度作为标准，由于混凝土中含有一定量的粗骨料，其强度发展到28 d时基本达到最大。矿山充填体的原材料组成基本类似于混凝土，在采用分级尾砂胶结充填体阶段，借鉴上述方法选定充填强度，最终选择充填灰砂质量比具有一定的合理性，但随着尾砂粒径变细，细颗粒组成占据全尾砂分量越来越多，因而含细径多的全尾砂特性也会发生相应的变化，如力学特性。本研究结果表明：细颗粒含量多的充填体具有长期强度特性，充填体的长期强度特性与全尾砂的粒径级配相关，是当全尾砂中细粒径含量达到一定含量时应有的特性。
将全尾砂的长期强度特性引入矿山充填体强度选择中，对于一些对充填体早期强度要求不高的充填采矿方法，如采用二步骤回采顺序的阶段嗣后充填法，将充填体的长期强度作为充填采场选择充填体强度的参考值，能直接降低矿山充填胶结剂用量，相应地减少充填法采矿成本。确定了充填体长期强度增长模型，不必通过实验室实验即可以掌握任何龄期内充填体的强度值，减少了相应的实验成本和时间，同时还可以为现场实时明了采场充填体的强度变化，确保满足采场作业强度要求。
充填体的长期强度特性是全尾砂材料中细粒径含量增加到一定程度时应有的结果，也可作为超细全尾砂区别于全尾砂或分级尾砂的分类标准之一。
5 结论
1) 充填体内部水化产物的类型和聚合形态随养护龄期延长而发生变化，水化硅酸盐类胶凝物质3 d时多以纤维状、针状呈树枝状交织组合；随着龄期的增长，28 d时，团絮状物质大量生成，黏结密实，针状物质被大部分被絮状物覆盖；当龄期达到56 d和90 d时，早期针状物质几乎不存在，水化产物结晶明显增大，更多是以成团状、块状或成片状存大，物质间交织紧密。
2) 能谱分析可知，水化产物元素类型主要由O，Si，Ca，Al和Mg等构成，灰砂质量比和料浆质量分数越高，元素含量越高；相同灰砂质量比、料浆质量分数的充填体90 d水化作用产生的元素要比56 d产生的元素量多，表明充填体在56 d和90 d时，内部的水化反应还在继续，水化产物仍在增多，同时也说明充填体的强度在养护龄期56~90 d之间的宏观强度继续在增加。
3) 充填体的强度增长模型可分为强度增长初始时期、强度快速增长时期以及强度增长平缓期；不同条件下的强度增长规律基本一致，遵循函数y=ax2-bx；曲线呈“S”型，料浆质量分数、灰砂质量比越高，充填体强度增长快，增长曲线变陡。
4) 对于一些对充填体早期强度要求不高的充填采矿方法，将充填体的长期强度作为充填采场选择充填体强度的参考值，能直接降低矿山充填成本。
5) 充填体的长期强度特性是全尾砂材料中细粒径含量增加到一定程度时应有的结果，也可作为超细全尾砂区别于全尾砂或分级尾砂的分类标准之一。
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(编辑 陈爱华)
收稿日期：2014-06-13；修回日期：2014-08-20
基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51004109)；国家科技支撑计划项目(2009BAB48B02)；中央高校基本科研业务费专项基金资助项目(2013QZ02)(Project (51004109) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2009BAB48B02) supported by the National Key Technology Support Program; Project (2013QZ02) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities)
通信作者：徐文彬，博士，讲师，从事充填工艺与理论以及新型胶结充填材料方面的研究；E-mail：xuwb08@163.com
