电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛
来源期刊：冶金分析2018年第8期
论文作者：成勇
文章页码：63 - 69
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钒合金;V-4Cr-4Ti;铬;钛;
摘 要：作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-（3%5%）Cr-（3%5%）Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.999 2。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于0.70%;加标回收率为98%102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法 GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。
成勇
攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室
摘 要：作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-（3%5%）Cr-（3%5%）Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.999 2。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于0.70%;加标回收率为98%102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法 GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钒合金;V-4Cr-4Ti;铬;钛;
