钢中氧氮氢同时测定方法中氢空白值的控制

来源期刊：冶金分析2016年第5期

论文作者：钟华

文章页码：12 - 15

关键词：氧;氮;氢;钢;氢空白值;石墨坩埚;预处理;

摘    要：针对钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢测定结果较低温测氢法异常偏高的问题,进行了原因分析并提出了解决的办法。通过比较氢含量极低钢样的两种测定方法的氢结果,得出氧、氮、氢同时测定方法中石墨坩埚的氢杂质是造成上述问题的主要原因。为降低石墨坩埚中的氢杂质,实验提出将坩埚于450~480℃加热处理48h用于日常分析,分析系统的氢空白值从0.69μg/g降低至0.12μg/g,同时提高了方法的精密度,11次空白值的标准偏差为0.06μg/g。按实验提出的方法对氢空白进行控制后,钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢的分析结果与低温单独测氢法一致;钢中1.2~6.8μg/g的氢测定结果,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.0%~12.2%,满足炼钢炉前分析的要求。