蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

来源期刊：冶金分析2014年第11期

论文作者：崔庆雄 谢红兵 毛禹平

文章页码：24 - 27

关键词：蒸馏分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;二氯氧锆;超痕量;砷;

摘    要：提出了一种测定二氯氧锆（ZrOCl2·8H2O）中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法。根据样品中砷含量,取质量不大于10g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸（含少量溴化钾和硫酸亚铁）,加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定溶液中砷。砷的质量浓度在0.0¹0.0μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数（r）大于0.999 9,样品加标回收率在99%¹12%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%².0%范围（n=5）。所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致。