熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅藻土中6种主次组分

夏传波^1,2，赵伟^1,2，郑建业^1,2，姜云^1,2，张会堂^1,2

1. 山东省地质科学研究院2. 山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室

摘 要：硅藻土是一种重要的非金属矿产,其主次组分的测定一般采用重量法、滴定法等,操作过程繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,X射线荧光光谱法（XRF）同时测定硅藻土中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂等主次组分。选择高纯试剂人工合成校准样品系列,用测定烧失量后的样品制备玻璃熔片,克服了缺少硅藻土标准物质及烧失量对测定结果的影响。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂（质量比为4.5∶1∶0.4）的稀释比为1∶10,LiBr溶液作为脱模剂,在1 050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的线性相关系数在0.996 2～0.999 9之间;方法检出限在18～266μg/g之间。按照实验方法测定硅藻土样品中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在0.25%～1.4%之间。所建方法应用于相近标准物质（GBW03103软质粘土和GBW03114硅质砂岩）和4种不同品位的硅藻土样品中各组分的测定,测定结果与标准物质认定值或实际样品湿法测定值基本一致。

关键词：X射线荧光光谱法;硅藻土;熔融制样;主次组分;