中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷
来源期刊：分析试验室2014年第11期
论文作者：苗佩佩 丁健桦 张席席 李建强 林海禄 黄国林
文章页码：1296 - 1300
关键词：中空纤维;顶空液相微萃取;气相色谱;胶黏剂;正己烷;
摘 要：建立了以中空纤维顶空液相微萃取（HF-HS-LPME）为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.01381.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差（RSD）为2.6%,方法的检出限（LOD）为89.2μg/L（经LPM E后LOD则可达5.2μg/L）。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%96.2%,RSD为3.6%4.7%。
苗佩佩，丁健桦，张席席，李建强，林海禄，黄国林
东华理工大学化学生物与材料科学学院
摘 要：建立了以中空纤维顶空液相微萃取（HF-HS-LPME）为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.01381.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差（RSD）为2.6%,方法的检出限（LOD）为89.2μg/L（经LPM E后LOD则可达5.2μg/L）。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%96.2%,RSD为3.6%4.7%。
关键词：中空纤维;顶空液相微萃取;气相色谱;胶黏剂;正己烷;
