液相色谱-高分辨质谱快速筛查海水中磺胺类药物

杨姝丽¹，余焘²，吴明媛¹，秦振发¹，蒙源¹，吴祥庆¹

1. 广西壮族自治区水产科学研究院2. 广西壮族自治区土壤肥料工作站

摘 要：建立了海水中15种磺胺类药物的液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。采用C₁₈固相萃取膜提取海水中磺胺类药物,使用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱。正离子模式全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）,提取一级质谱图中准分子离子的精确质量数用于快速筛选定量分析,二级质谱图中特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明,15种磺胺类药物均在12 min内出峰,在1～200μg/L范围内线性良好,定量限0.22～1.50 ng/L,回收率均在79.0%～111.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于12%。该方法能满足海水中磺胺类药物残留量的测定。

关键词：磺胺类;海水;高分辨质谱;